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界面聚合法制备复合炭膜及其气体分离性能研究

张萍萍

  炭分子筛膜是一种新型的炭基膜材料,具有气体分离性能高、耐热性和耐腐蚀性好等优点,在空分制富氧气体、氢气回收、天然气中酸性气体脱除等方面具有良好的应用前景。然而,均质炭膜质脆、易碎的缺点限制了炭膜的应用,因此人们制备支撑炭膜来提高炭膜的机械强度,但制备时极易出现龟裂、针孔等表面缺陷,降低了炭膜的气体分离性能。因此,改善和减少炭膜的表面缺陷是提高炭膜分离性能,加快炭膜工业化应用进程的关键。本文采用界面聚合法对卷式炭膜的可能存在的缺陷进行修饰以在保证合适通量的前提下提高炭膜的选择性。选用两种不同类型的活性单体间苯二胺(MPD)和双酚A (BPA)与均苯三甲酰氯(TMC)制备了复合炭膜。通过红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)和扫描电镜(SEM)对复合膜分离层的化学结构和微观形貌进行了表征,系统考察了制备工艺条件对复合膜气体渗透性能的影响。结果表明: (1)采用MPD和TMC为活性单体制备的活性层是聚酰胺膜层,随聚合时间的增加,复合膜的气体渗透通量迅速降低后趋于稳定而气体分离系数则先增加后趋于稳定;随单体浓度的增加,其渗透通量先降低后有略微的增加;随热处理时间的增加,复合膜的气体渗透通量先下降后趋于稳定,选择性则先增加后趋于稳定;随pH的增加,复合膜的气体渗透通量先降低后增加,选择性则相反;增加聚合次数能增加复合膜的选择性。确定的最佳工艺制备工艺条件为:聚合反应时间:5-10min,MPD浓度为:8%(wt.%)TMC浓度为:0.4%(wt.%),pH值:10-11,热处理时间为:10-20min,聚合次数为:2次;在最佳工艺条件下制备复合炭膜的O2和N2的通量分别为29.06GPU和15.41GPU,O2/N2分离系数为1.89。 (2)采用BPA和TMC为反应单体制备的活性层是聚酯膜层,随聚合时间的增加,复合膜的气体渗透通量降低后趋于稳定,选择性则先增加后趋于稳定;随单体浓度的增加,复合膜的渗透通量先降低后略微增加;随热处理时间的增加,复合膜的气体渗透通量先下降后趋于稳定,选择性则先增加后趋于稳定;采用甲苯为有机相溶剂制备的复合膜的气体渗透性能最好;随聚合次数的增加复合膜的选择性增加。确定的最佳工艺条件为:聚合反应时间为3-5min,BPA和TMC浓度分别为:3%(wt.%)和0.45%(wt.%),SDS浓度为:0.03-0.10%(wt.%),聚合次数为2次,热处理时间为10-15min,有机相溶剂为:甲苯。在最佳工艺条件下制备复合炭膜的O2和N2的气体通量为11.03GPU和3.45GPU,O2/N2分离系数为3.12。……   
[关键词]:界面聚合;卷式支撑炭膜;复合炭膜;气体分离
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:大连理工大学2012年