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纳米零价铁的制备、表征及其在净化水体中硝基苯的应用研究

郭加会

  近年来,随着各国工业化进程加快,水污染问题日趋严重,已对人类的生存安全构成重大威胁,成为人类健康、经济和社会可持续发展的重大障碍。硝基苯作为一种重要的化工生产原料,其毒性强,并具有分子结构稳定,难于微生物降解,不宜直接采用生物降解法降解的特征。已经成为大气、水体及土壤的典型污染物,硝基苯的净化处理已是摆在环境工作者面前刻不容缓的问题。 零价铁还原技术可有效处理硝基苯,产物为苯胺,苯胺毒性较低、较易生物降解。但普通铁粉活性位点少、反应速率慢、效率低、用量大,造成了资源浪费。纳米零价铁粒径小、比表面积大、活性高,在废水处理中有着广泛应用,已成为水体修复技术研究的热点。液相还原法是最常用的制备纳米零价铁的方法,但目前的制备工艺难以得到纯净且干燥的纳米零价铁粉,材料中特别是材料表面含有氧化物薄膜,阻碍还原过程中电子的传输,不利于反应。材料中未干燥完全的水分会加速纳米零价铁的氧化,不利于其保存。本文采用二次还原技术可制备出纯净的纳米零价铁粉,表面无氧化层薄膜,有利于电子的传输及纳米零价铁的保存。 本文利用二次还原技术,先将FeSO4液相还原为纳米零价铁,然后用高温氢气对其进行二次还原和干燥,高温氢气在纳米零价铁制备过程中既有二次还原作用又有干燥作用。本文还使用XRD、SEM、TEM、BET等仪器对新制备的纳米零价铁的微观形貌及化学组成进行表征,并对新制备的及干燥条件下保存了两个月的纳米零价铁粉进行对比分析。最后探索了自制纳米零价铁在降解水体中硝基苯的应用研究。主要结论如下: (1)使用硼氢化钠溶液将硫酸亚铁溶液还原为纳米零价铁,然后使用400℃高温氢气将纳米零价铁二次还原可以制得纯净的纳米零价铁粉。经过表征,自制的纳米零价铁粉不含氧化物杂质,其表面没有物氧化物薄膜,其粒径大小为90nm~100nm,纳米零价铁颗粒之间呈链状排列。 (2)纳米零价铁可以有效地还原降解硝基苯,在硝基苯浓度为0.01mmol/L的溶液中,纳米零价铁投加量只需56mg(10mmol/L),硝基苯即可60min内被完全还原,还原反应的中间产物为亚硝基苯和苯基羟胺,最终产物为苯胺。 (3)纳米零价铁还原硝基苯反应中,溶液pH值对反应具有明显的影响,在pH值范围为2-9范围内,纳米零价铁还原硝基苯反应速率随pH降低而增大,在pH值较低情况下,纳米零价铁与H+反应生成H2释放,会使反应效率略有下降。 (4)干燥条件下保存了两个月的纳米零价铁粉,其化学组成和结构均未发生变化,还原降解硝基苯的速率和效率未受影响。……   
[关键词]:零价铁;硝基苯;纳米材料
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:广东工业大学2012年