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以莰烯为原料合成檀香型香料

周调调

  檀香是一类高档香料,广泛应用于化妆品、日用品、宗教用品、保健食品和香烟加工业。但自然条件的影响,天然檀香的品类数量很少,这使它的应用受到了限制。本文以资源丰富的莰烯为原料,和邻甲酚经烷基化反应、加氢反应、氧化反应生成檀香型香料莫斯得酮,对各步反应的产物进行了研究,对工艺进行了优化。其目的是深度开发利用莰烯资源,探索一条得率高、香气好、易于工业化的合成檀香型香料的路线。在烷基化反应中,制备了多种固体酸催化剂,对这些固体酸催化剂进行了对比筛选,最终选择丝光沸石为催化剂。考察了温度、反应时间、物料比、溶剂等因素对烷基化反应转化率和产物选择性的影响,实验发现温度越高越利于C-C烷基化产物的生成,温度越低越利于C-O烷基化产物的生成。研究结果表明:以丝光沸石为催化剂,用量为6%,莰烯与邻甲酚的摩尔比为1:1.5,反应温度为160℃,莰烯的转化率为99.89%,目标C-C烷基化产物的选择性可达77.48%。通过对烷基化产物进行加氢筛选镍催化剂,并发现去除原料和高聚物的烷基化产物加氢效果好。不同类型的烷基化产物的加氢产物不同,C-C烷基化产物的加氢产物为不同取代位的萜基环已醇,C-O烷基化产物的加氢发生氢化和氢解两种反应。其中氢化产物为萜基环已醚,氢解产物因温度、压力而不同,当压力高为7Mpa、温度170℃时氢解主产物为冰片、异龙脑等;当压力高为9Mpa、温度180℃时氢解主产物为柏木烷酮和雪松烷-9-酮。对氢化产物用不同的氧化体系进行对比实验发现,以离子液体[C16mim]HSO4为相转移剂且用量为4.0mmol,萜基环已醇为O.lmol、H2O2用量为0.12mol、二水钨酸钠用量为5.5mmol在90℃反应1小时,萜基环已酮的收率可达到93.4%,并且具有反应时间短、反应条件温和、离子液体可以重复利用的优点。莫斯得酮经三步反应合成,其相对得率为54.7%,各步反应产物经GC、GC-MS、 IR、HNMR等定性分析。……   
[关键词]:檀香型香料;邻甲酚;烷基化反应;莰烯
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:北京林业大学2012年