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硝普钠在药物分析中的应用研究

詹艳艳

   药物分析是保证药品安全有效的重要手段,在药品的研究、生产、流通、使用和监督管理各环节中均有举足轻重的作用。其主要内容包括有性状分析、鉴别、检查和含量测定等方面。分光光度法是药物分析的一种常用方法,用于药物鉴别、检查和含量测定具有准确度较高、精密度较好、仪器简单、操作简便、快速等优点。 20世纪80年代以来,随着有机试剂合成兴盛期的出现,光度分析从迅速发展走向成熟和辉煌,广大分析化学学者在此方面做了大量原创性工作,出现了许多新方法并得到迅速的应用,如浮选技术、多波长、流动注射示差光度法等。本文通过硝普钠显色定量测定胺基和酚羟基等药物。该法以提高灵敏度和选择性为目的,在建立简捷的药物分析方法、探讨显色反应机理和动力学性质等方面开展了一系列的研究工作。 本论文由两大部分组成,第一部分为综述部分,第二部分为实验部分,共计六章。 第一章:综述了药物分析的现状及进展,显色分光光度法的分类,常用的显色剂及其在药物分析中的应用。 第二章:在丙酮存在下盐酸吗啉胍与硝普钠在碱溶液中发生亲核取代反应生成紫色的产物,组成比为1:1,最大吸收波长508 nm,表观摩尔吸光系数2.5×103 L·mol~(-1)·cm~(-1)。盐酸吗啉胍浓度在0.38~300μg·mL~(-1)范围内成良好的线性关系,线性回归方程为A =0.02292+0.01213C (μg·mL~(-1)),线性相关系数0.9998,检测限为0.25μg·mL~(-1),相对标准偏差为0.21%,优化了对盐酸吗啉胍的测定,初步探讨了此反应的反应机理。 第三章:研究表明,硝普钠在碱性介质中与对乙酰氨基酚反应生成绿色的产物,最大吸收波长700 nm,表观摩尔吸光系数3.4×103 L·mol~(-1)·cm~(-1)。对乙酰氨基酚浓度在0.19~96μg·mL~(-1)范围内成良好的线性关系,线性回归方程为A=0.01695+0.02240C(μg·mL~(-1)),线性相关系数0.9993,检测限为0.10μg·mL~(-1),相对标准偏差为0.90%,据此建立了测定对乙酰氨基酚的新方法,与标准方法相比,结果满意。 第四章:建立了测定头孢噻肟钠的新方法。碱性溶液中,在氯化十四烷基二甲基苄基铵存在下硝普钠与头孢噻肟钠生成了化学计量比为2:1的产物,其最大吸收波长525nm,表观摩尔吸光系数2.0×103 L·mol~(-1)·cm~(-1)。头孢噻肟钠在0.91~200μg·mL~(-1)浓度范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.00989 + 0.00416C (μg·mL~(-1))。检测限和相对标准偏差分别为0.62μg·mL~(-1),0.20 %。 第五章:建立了一种以硝普钠作显色剂光度法直接测定甲醇的新方法。研究表明,在碱性溶液中,甲醇能与硝普钠反应形成红色的亚硝基化合物,其最大吸收波长为481nm。甲醇浓度在0.02~6.0 mg·mL~(-1)范围内与产物的吸光度呈现良好的线性关系。线性回归方程为A = 0.02484 + 0.29457C (mg·mL~(-1)),线性相关系数0.9991,相对标准偏差和检测限分别为1.5 %,0.012 mg·mL~(-1),回收率在97.5~102.5%之间。 第六章:在碱性条件下,硼可以使硝普钠溶液褪色,褪色最大吸收波长459 nm,甲醇存在下褪色反应程度增大,硼的浓度在0.6~120.1μg·mL~(-1)范围内与吸光度成良好的线性关系,线性回归方程为A =–0.01645–0.0077C (μg·mL~(-1)),线性相关系数0.9991,检测限为0.36μg·mL~(-1),相对平均偏差为1.0 %,平均回收率为98.2 %~104.1 %。……   
[关键词]:分光光度法;硝普钠;盐酸吗啉胍;对乙酰氨基酚;头孢噻肟钠;甲醇;
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:西北师范大学2010年