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文冠果种仁油的提取及其生物柴油合成的研究

郝一男

  由于化石能源的不断消耗和备受关注的环境保护,可再生能源的研究和开发有着重要的意义。生物柴油是以可再生的植物油、动物脂肪或者废弃的食用油为原料经过酯交换反应制得一种新型燃料。生物柴油是一种可生物降解的、不含硫的、可再生的非石化燃料,此外还具有闪点高、高润滑性和十六烷值高等特点。生物柴油燃烧排放的尾气中含有很少的SO_X、CO和悬浮微粒。 文冠果(Xanthoceras Sorbifolia Bunge)是我国特有的木本油料树种,通常2-6米高,主要分布在中国的内蒙古自治区,种植面积为13.45万公顷。成熟的黄色的果实由白色的种仁和黑色的子壳组成。一棵10年生文冠果产10-15kg种子,1公顷能产1-1.5吨的种子。历史上大面积种植的文冠果树,仅作为食用油,因为文冠果种仁油含有很高的不饱和脂肪酸成分。文冠果种仁含油率在50%以上,是制备生物柴油的优质原料。 本文以敖汉旗、翁牛特旗、阿鲁科尔沁旗三个地区的文冠果为原料,研究了文冠果种仁油的提取、理化性质、脂肪酸组成和碱炼工艺;研究了以文冠果子壳活性炭为载体负载KOH制备生物柴油,并对文冠果子壳活性炭的吸附性能进行了测定;最后对文冠果种仁油生物柴油的副产物—甘油进行了精制处理。主要的研究内容如下: 1.研究了有机溶剂浸渍法、索氏提取法和超声波提取法三种方法提取文冠果种仁油,比较了正己烷、异丙醇和石油醚(60~90℃)三种提取剂的出油率。在超声波频率为40KHZ、料液比为1:8、提取时间50 min及温度65℃条件下,以石油醚(60~90℃)为提取剂,超声波辅助提取法,文冠果种仁的出油率最高,达62.4%。最后,得到了超声波法提取文冠果种仁油优化后的回归方程为: Y=60.463289+0.762177X_1+0.539161X_2+0.562444X3+0.75X_1X_2-0.75X_2X_3-0.37887X_2~2 2.研究了敖汉旗、阿鲁科尔沁旗和翁牛特旗三个不同地区文冠果种仁油的理化性质,包括水分及挥发物含量、密度、皂化值、碘值、酸值、过氧化值、分子量和折射率,并对三个地区的文冠果种仁油的脂肪酸组成和及其含量变化关系进行了分析,发现种仁油中不饱和脂肪酸的含量占70%以上。 3.研究了文冠果种仁油的脱胶和碱炼脱酸处理过程。结果表明,在温度为80℃、磷酸加入量占油重0.15%、水加入量占油重4%时,文冠果种仁油的脱胶效果最好,可使文冠果种仁油中的磷脂含量从284.40 mg/kg降至46.23 mg/kg;研究了经过脱胶处理后的文冠果种仁油在优化条件为超量碱为0.2%,反应初温为30℃,NaOH浓度为18 ~OBe进行脱酸处理,酸值可降至为0.5643 mg/g。 4.研究了文冠果子壳和果壳制备活性炭的工艺,及活性炭对亚甲基蓝和碱性品红的吸附性能。实验探讨了时间、温度和pH值对亚甲基蓝和碱性品红溶液吸附量的影响。以朗缪尔等温线和弗里德里希等温线来描述其吸附行为,数据表明符合朗缪尔等温线。对活性炭吸附亚甲基蓝和碱性品红溶液进行了动力学探究,数据表明其符合二级动力学模型。最后,根据在不同温度下得到的平衡浓度,计算了相关热力学参数,比如△G,△H和△S,表明了活性炭对亚甲基蓝和碱性品红溶液的吸附是自发的吸热反应。 5.研究了文冠果子壳活性炭负载KOH制备得到KOH/XSBHAC催化剂的表征分析及文冠果种仁油制备生物柴油的工艺条件。研究结果表明:固体碱KOH/XSBHAC催化剂的制备的最佳条件为:KOH加入量25%,催化剂煅烧温度600℃,煅烧时间为2 h;通过SEM、XRD和IR表征手段,确定了固体碱KOH/XSBHAC催化剂的活性中心分别为KOH和K_2O;以固体碱KOH/XSBHAC为催化剂,文冠果种仁油制备生物柴油的最佳条件为醇油比9:1,催化剂用量2.5%,反应温度65℃,反应时间60 min为酯交换反应的最佳反应条件,在该条件下,生物柴油的收率最高达到83.82%;考察了固体碱KOH/XSBHAC催化剂的稳定性和酯交换反应制备生物柴油的动力学。 6.甘油是文冠果种仁油通过酯交换反应制备生物柴油的副产物,粗甘油相中不仅有甘油还包括了皂类、水分、甲醇和酯类物质等,甘油含量大约在30-60 %。本研究通过酸化、极性试剂萃取和活性炭吸附的方法对文冠果油生物柴油的副产物甘油进行连续精制。采用三种不同的试剂(H_2SO_4、H_3PO_4和CH_3COOH)的甲醇溶液,与粗甘油的比例为(4:1-1:4V/V)的不同条件在pH=1-5的条件下进行甘油的酸化,使用文冠果子壳活性炭和粗甘油的比率为(20-100 g/L)进行吸附。在pH=2.5的H_3PO_4酸化,CH_3OH和粗甘油比率为4:1(V/V)萃取,100 g/L活性炭吸附的条件下,可以得到纯度为98%的甘油。……   
[关键词]:文冠果种仁油;提取;理化性质;碱炼;文冠果子壳活性炭;生物柴油;固体碱KOH/XSBHAC催化剂;甘油
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:内蒙古农业大学2011年