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新型肟酯杀菌剂的合成及其抑菌性能研究

彭素红

  本研究以苯、草酸单乙酯酰氯、α-蒎烯为主要原料,通过硼氢化氧化反应、傅氏酰基化反应、肟化反应、酯交换反应等主要过程合成了一种新型肟酯类化合物—2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸异松蒎酯。将该化合物采用纸片法对霉菌进行抑菌性能测试,测试结果表明,其对霉菌的抑制性能与参照物嘧菌酯相近,具有良好的抑制效果。 (1)合成异松蒎醇的条件为:V(四氢呋喃)=50mL,0.09mol硼氢化钠, n(硼氢化钠)∶n(α-蒎烯)∶n(三氟化硼乙醚溶液)∶n(氢氧化钠)∶n(30%过氧化氢)=9∶20∶12∶36∶21,硼氢化反应温度为40℃,硼氢化反应时间为6h,氧化反应温度为50℃,氧化反应时间为1 h的条件下,异松蒎醇的产率可达91.15%。 (2)合成苯乙酮酸乙酯的条件为:以无水三氯化铝为催化剂,反应温度为20℃,n(草酸单乙酯酰氯)=0.36mol,n(苯)∶n(三氯化铝)∶n(草酸单乙酯酰氯)=6∶1.3∶1,反应时间为3h的工艺条件下,苯乙酮酸乙酯的产率可达96.17%。 (3)合成2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯的条件为:n(苯乙酮酸乙酯)= 0.02mol,n(甲氧基胺盐酸盐)=0.04mol,n(甲氧基胺盐酸盐)∶n(碳酸钠)∶n(醋酸钠)= 1∶1∶0.3,V(无水乙醇)= 30 mL于无水乙醇的回流温度,反应时间为12h的工艺条件下,2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯的产率为92.25%。 (4)合成2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸异松蒎酯的条件为:以乙醇钠为催化剂,在反应温度为120~130℃,n(异松蒎醇)= n(乙醇钠) =0.03mol,n(2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯)=0.02 mol条件下,TLC检测反应至原料点消失,粗产物经柱色谱分离[洗脱剂:V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=10∶1],得到产物为黄色液体,产率为47.62%。 各合成产物的化学结构经红外光谱(IR)、氢谱(1HNMR)、碳谱(13CNMR)等确证,结果与设计的目标产物分子结构一致。……   
[关键词]:α-蒎烯;苯乙酮酸乙酯;2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯;2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸异松蒎酯;杀菌剂
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:江西理工大学2011年