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优质立方六面体金刚体大单晶的生长及表征研究

陈奎

  作为一种具有固定形貌的优质立方六面体金刚石大单晶,和其他形貌的优质金刚石单晶一样,也是一种用途尤为广泛的极限性功能材料,除被广泛应用于工业、科技、国防、医疗卫生等领域外,还具备其独特的用途,尤其是作为单晶金刚石刀具的刀坯和CVD法合成金刚石单晶的基板方面。但六面体单晶的生长区域十分狭窄,仅10℃左右,且处于相对低温区域,又由于温差法合成晶体往往有往高温区生长的趋势,所以六面体单晶的合成相对比较困难。 本研究从实验材料和金属触媒的选择着手,找到一种具有传压性能好、保温性能好的a%ZrO_2+b%MgO+c%MgCaCO_3+d%AL_2O_3复合材料,且自制研发一种新触媒Fe_xNi_yCo_z,由这种新材料确立新的组装方式B和自制触媒Fe_xNi_yCo_z相搭配,通过合理的工艺的调整,能够成功的合成出重复性很高的优质六面体金刚石大单晶。 为检测这种新材料和新触媒合成金刚石单晶的性能,本研究分别与用传统全稳ZrO_2+20% MgO材料确立的组装方式A和常用NiMnCo、FeNi触媒,对合成金刚石单晶的生长区域、晶体的颜色、质量、生长速度以及合成过程中出现的各种晶体缺陷分别作了对比和分析。 经实验结果验证,NiMnCo触媒合成六面体金刚石单晶时,出现骸晶几率较高,且自发核过多,六面体单晶的生长区间十分狭窄;采用组装方式B,生长晶体的最快生长速度为3.6mg/h;FeNi触媒合成六八面体形貌金刚石单晶的区域非常的宽,采用组装方式B,合成优质晶体的生长速度最快可达到6.2mg/h;自制Fe_xNi_yCo_z触媒能使合成六面体单晶的生长温度范围由10℃增加到20℃左右,且能够在短时间内合成出近2克拉重的优质六面体单晶,其最快生长速度可达7.8mg/h。 与日本住友合成金刚石单晶的生长速度进行对比发现,用0.5×0.5mm~2小晶种法生长1克拉重的金刚石单晶,本研究合成晶体的时间为27h,生长速度为7.4mg/h,而日本住友的合成时间为64h,晶体生长速度约3.2mg/h,他们用5×5mm~2大晶种法合成1克拉重晶体所需生长时间为32h,晶体生长速度为6.25mg/h。可见,本研究合成优质六面体单晶的生长速度已远远超过了日本住友。 在与日本住友和元素六的金刚石样品进行相比的情况下,对合成的金刚石单晶分别作了以下测试:对晶体的表面进行高倍金相观察发现,本研究合成的晶体内部除有微量杂质外,其表面光滑透亮,颜色分布比日本住友和元素六样品均匀,三种样品晶体表面都留有加工的痕迹。对样品进行激光拉曼测试发现,三种样品的半高宽值大小分别为:日本住友为5.298cm~(-1),元素六为5.837cm~(-1),本研究合成晶体为5.570cm~(-1),日本住友金刚石单晶的半高宽值最小,其晶体的晶格相对较为完美。经显微红外测试计算,本研究合成晶体的氮含量为240ppm,高于日本住友和元素六,最有可能是本研究合成单晶的生长速度过快而导致。……   
[关键词]:高温高压;六面体金刚石单晶;晶体生长;生长速度
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:河南理工大学2011年