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尿素醇解法制氨基甲酸甲酯工艺及动力学研究

杨利利

  本文综述了氨基甲酸酯类化合物在有机合成过程中作为中间体的主要用途,以及在农业、建筑、纺织等行业的应用。并对目前合成氨基甲酸酯的各种方法进行了评述。重点研究了尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯工艺,建立了相应的动力学模型,初步分析该反应的机理。 (1)本论文试验使用一套适用于高温、高压条件的、带有磁力搅拌装置、带有控温、测温、测压等器件的反应装置。为了使汽化的反应物甲醇能及时冷凝成液体,有利于反应的进行,本论文试验使用的反应釜上带有反应冷凝回流装置。使用气相色谱分析法,对反应产物进行定性、定量分析。反应物尿素的分析采用反应釜液蒸发-萃取分离过程,再利用尿素Ehrlich反应,用分光光度计法测定尿素的浓度。 (2)分析比较了几种催化剂的催化活性,获得了催化效果最佳的催化剂为多聚磷酸。并通过单因素实验分别考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对MC反应收率的影响。得到了最佳的反应条件是:温度:145℃;反应时间:2.5h;催化剂用量:占反应原料质量的8.11%。搅拌转速:200转/分;得到的最高MC收率为73.58%。 (3)采用常压—减压蒸馏的方法提纯产品氨基甲酸甲酯,采用齐氏管法测定产品的熔点从而确定产品的纯度:试样熔程在5℃左右,初步处理的MC纯度还不是很高。 (4)初步分析了尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯的反应机理,建立了该反应在一定温度和压力下的动力学模型,得出没有使用催化剂和使用多聚磷酸为催化剂时,其反应级数都为三级。其活化能分别为:80.339kJ/mol、65.313kJ/mol。得到催化剂含量与反应速率常数的关系是:k=9.5884[cat]+0.1454。 本论文为该项目提供一些基础性研究。……   
[关键词]:甲醇;尿素;氨基甲酸甲酯;动力学
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:昆明理工大学2009年