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一步法合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺研究

刘松伟

  甲基锡巯基乙酸异辛酯是PVC用热稳定剂中性能最突出的品种,广泛应用于PVC的合成产品和相关产品的制备工艺中。人们对其制备和应用进行了大量的研究工作,而传统的合成方法存在工艺复杂,生产成本高,且产生严重的环境污染。针对目前工艺中存在的不足之处,根据甲基锡巯基乙酸异辛酯合成的本征反应机理,在低压下一步合成甲基锡巯基乙酸异辛酯,并对合成工艺参数进行了优化,具体工作如下: 第一、对传统的合成工艺路线进行了改进,省去了两步法中的中间体提纯操作,相应的设计了中间体吸收装置,操作简便,使成本大大降低。 第二、对传统的合成中间体用催化剂进行了分析筛选,通过试验比较,选择了盐酸三甲胺作为合成中间体甲基氯化锡用催化剂,具有反应条件温和,产品收率高,价格低廉等优点。 第三、对合成中间体甲基氯化锡的工艺进行了优化,结果表明,在200℃、1~2MPa、反应时间8小时、催化剂用量为锡箔投入量的3.5%的条件下,中间体甲基氯化锡的收率在83%以上。 第四、在合成中间体甲基氯化锡粗品的前提下,用自制吸收装置,直接把甲基氯化锡粗品吸收到溶剂巯基乙酸异辛酯中,并对合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺条件进行了优化,结果表明:在甲基氯化锡:巯基乙酸异辛酯= 1:2(wt%),反应温度40℃,反应时间1h,碳酸钠加入速度:前30分钟为30g/h,后30分钟为10g/h的条件下产品收率达83.7%。 第五、通过高效液相色谱、原子发射光谱等分析仪器,对制备的甲基锡巯基乙酸异辛酯进行了分析,结果表明制备的样品达到了片材管材用技术指标。 第六、对制备的甲基锡巯基乙酸异辛酯进行了实际应用实验,结果表明:与市售同类产品性能相当,能满足产品工业应用要求。……   
[关键词]:甲基氯化锡;甲基锡巯基乙酸异辛酯;热稳定剂;一步合成
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:武汉工程大学2010年