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3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸气液吸收反应过程研究

徐鹏

  3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)是一类低毒环保的除草剂。目前其制造商主要为巴斯夫以及山道士等外国公司,国内生产较少,随着绿磺隆等高毒高污染制剂的禁用和限制使用,麦草畏的市场前景良好。本文通过基团贡献法麦草畏的合成进行了热力学计算与分析,为工业生产提供理论指导;研究了工艺参数和相转移催化剂对反应的影响;研究了自吸式搅拌桨对临界转速和气液混合的影响。具体研究结果如下: (1)采用Benson、Fedors和Rozicka-Domalski基团贡献法对3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯合成进行热力学计算与分析,得到了反应温度在298.15-383.15K范围内时:该合成反应为吸热反应,反应吉布斯自由能变为负值,反应平衡常数值为1020数量级,从而证实该反应在热力学上是完全可行的。 (2)研究O-甲基化反应工艺操作参数,发现O-甲基化最佳工艺条件为温度90℃,压力0.6MPa,搅拌速度400rpm, pH值9-10,3,6-二氯水杨酸质量100g,工艺水质量200g,甲醇质量90g。此试验条件下反应时间为7h,氯甲烷单耗为0.554,麦草畏收率在90%以上。 (3)研究相转移催化剂的加入对反应的影响,发现:O-甲基化最佳相转移催化剂是三乙基苄基氯化铵,质量为5克。此试验条件下反应所需时间为4.5h,氯甲烷单耗为0.544,麦草畏收率在90%以上;并且3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酯的水解后处理只需2小时即可完成。 (4)优化自吸式搅拌桨,出气支管单侧钻孔,孔径为Φ0-Φ5,发现:改进后的自吸式搅拌桨对反应器的临界转速和气含率有显著的影响。临界转速从小到大的排序:Φ3<Φ4<Φ5<Φ2<Φ0;总气含率从大到小的排序:Φ3>Φ4>Φ2>Φ5>Φ0;釜底气含率从大到小的排序:Φ3>Φ2>Φ0>Φ4>Φ5。……   
[关键词]:3;6-二氯-2-甲氧基苯甲酸;氯甲烷;基团贡献法;相转移催化剂;自吸式搅拌桨
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:华东理工大学2011年