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啤酒花中黄腐酚的提取分离及胶囊的研制

魏洁麟

   本文以啤酒花颗料为原料,以乙醇为溶剂,以黄腐酚提取率为指标,分别研究了热浸提、超声辅助提取和微波辅助提取啤酒花中黄腐酚,在单因素试验的基础上,通过正交试验,探讨了乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比对啤酒花中黄腐酚提取效果的影响。结果表明:热浸提时影响黄腐酚提取的因素依次为:提取温度>乙醇浓度>提取时间>料液比,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度80 %、料液比1:12、60℃提取2 h,黄腐酚提取率为1.218‰;超声辅助提取时影响提取的因素依次为:提取时间>乙醇浓度>提取温度>料液比,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度70 %、料液比1:15、60℃提取30 min,黄腐酚提取率为1.308‰;微波辅助提取时影响提取的因素依次为:乙醇浓度>提取温度>提取时间>料液比,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度80 %、料液比1:8、60℃提取8 min,黄腐酚提取率为1.339‰。三种提取方法中,微波辅助提取时间短,是热浸提的1/15、超声辅助提取的约1/4;溶剂用量少,是热浸提的3/4,超声辅助提取的约1/2;提取率高,是热浸提的1.10倍,超声辅助提取的1.02倍。 利用硅胶柱层析法对啤酒花浸膏中的黄腐酚进行了分离,采取了两种洗脱方法。方法一是采用石油醚和乙酸乙酯固定比例为2:1洗脱2次,第1次洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次洗脱;方法二是以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂梯度洗脱2次,第1次梯度洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次梯度洗脱。结果表明,方法一的分离效率高、速度快,黄腐酚得率较高为44.88 %,但黄腐酚的纯度较低为57.78 %;方法二的黄腐酚得率较低为43.16 %,但纯度高达到81.10 %,部分馏分浓缩后有结晶析出,经HPLC法检测为黄腐酚结晶单体,纯度达到98.10 %,因此可以应用硅胶柱层析法高效分离和纯化啤酒花中黄腐酚。 以啤酒花颗粒为原料,研究了啤酒花硬胶囊的制备工艺、质量控制方法。完成了啤酒花胶囊中黄腐酚的薄层鉴别,建立了用HPLC法测定啤酒花胶囊中黄腐酚含量的方法,并对其三批样品进行了黄腐酚含量测定,确定了黄腐酚的限量:每粒含黄腐酚≥1 mg,初步完成了啤酒花胶囊的稳定性研究。……   
[关键词]:啤酒花;黄腐酚;提取;纯化;胶囊剂
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:新疆农业大学2010年