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几种稀土发光材料的合成及发光性质的研究

谭淑媛

  本论文首先针对NaYF4这种上转换发光材料,通过表面包覆的方法合成了一种核-壳结构的纳米复合发光材料。采用溶胶-凝胶法为主要实验方法,在二氧化硅粒子表面包覆NaYF4:Yb3+/Er3+(或Yb3+/Tm3+)荧光粉层,制备了一系列NaYF4体系稀土离子(Yb3+,Er3+/Tm3+)掺杂的核-壳结构发光材料,解决了直接合成球形纳米发光材料的难题。与其他方法相比溶胶-凝胶法具有工艺简单、易于操作和不需要复杂的设备等优点。然后,采用两部喷雾热解法合成了Pr3+掺杂的CaTiO3球形荧光粉粒子,实验中使用柠檬酸和聚乙二醇(PEG)作为添加剂。最后,采用简单的溶剂热法合成了稀土离子Eu3+、Sm3+和Dy3+掺杂的CaWO4荧光粉纳米粒子和稀土离子Eu3+、Tb3+和Dy3+掺杂的SrMoO4荧光粉纳米粒子。 上述材料的结构、形貌和光学性质分别通过X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱分析(XPS)和光致发光光谱(PL)等手段来表征。 结果表明,制备的NaYF4:Ln@SiO2 (Ln=Yb/Er, Yb/Tm)和NaYF4:Ln@MCM-41 (Ln=Yb/Er, Yb/Tm)样品为核-壳结构。其中未煅烧样品为α-NaYF4单一相:400℃以上煅烧后,α-NaYF4与β-NaYF4共存,且β-NaYF4为主相。包覆的粒子呈均匀球形结构,单分散性好,粒径约为300nm。包覆的NaYF4:Ln壳层致密均匀,并且光滑、无开裂,厚度约为30nm,晶格间距为0.29nm,与NaYF4的XRD谱图(101)的d值符合的很好,说明了NaYF4:Ln(Ln= Yb/Er, Yb/Tm)在Si02表面结晶完好。在980nm红外光激发下,材料呈现明亮的上转换发光。 合成的CaTiO3:Pr3+荧光粉是亚微米级球形粒子。325 nm紫外光激发和低压电子束(1-5 kV)作用下粒子显示出Pr3+的强1D2-3H4(612 nm)红光发射。此外,CaTiO3:Pr3+粒子的形态、PL和CL强度可通过改变PEG的浓度、焙烧温度和加速电压进行调节。这种荧光粉粒子在场发射平板显示器方面存在广阔的应用前景。 制备的CaWO4:Ln (Ln=Eu3+、Sm3+和Dy3+)荧光粉具有CaWO4相的白钨矿结构,并且是由窄粒径分布、分散性良好的纳米晶体组成的。在紫外光激发或低压电子束作用下,CaWO4:Eu3+、CaWO4:Sm3+和CaWO4:Dy3+荧光粉分别显示Eu3+的5D0-7F1-3特征发射峰、Sm3+的4G5/2-6H5/29/2特征发射峰和Dy3+的4F9/2-6H13/2-15/2特征发射峰。这种荧光粉在荧光灯、场发射显示器和生物标签等方面具有应用前景。 稀土离子Eu3+、Tb3+和Dy3+掺杂的SrMoO4粒子形态均一,是由简单的溶剂热法制备所得。XRD结果表明三种掺杂样品都具有高纯度和高结晶度。SrMoO4:Ln (Ln=Eu3+、Tb3+和Dy3+)样品呈现相当均匀的花生状和椭球状粒子。紫外光激发下,SrMoO4:Eu3+、SrMoO4:Tb3+和SrMoO4:Dy3+荧光粉分别显示Eu3+的5D0-7F1-3特征发射峰、Tb3+的5D4-7F3-6特征发射峰和Dy3+的4F9/2-6H13/2-15/2特征发射峰。这种荧光粉在荧光灯和发光二极管方面具有很高的应用潜力。……   
[关键词]:上转换发光;NaYF_4;核壳纳米复合材料;荧光粉;CaTiO_3;CaWO4;SrMoO_4
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:哈尔滨工程大学2010年