手机知网 App
24小时专家级知识服务
打 开
手机知网|搜索

液液萃取—火焰原子吸收光谱法测定食品中铜、镉、锌的研究

周杰

   近年来,由于社会的发展和生活水平的提高,人们对食品的质量提出了更高的要求,希望食用的食品是健康、安全、卫生的。但是近年来食品受有毒重金属污染的现象越来越严重,因此,准确检测食品中重金属元素的含量非常重要。由于食品中重金属含量一般较低,经常需要化学分离和富集手段以分离富集待测元素,提高分析方法的灵敏度和准确性。 本课题在前人大量工作的基础上,将溶剂萃取、浊点萃取与火焰原子吸收光谱法结合,建立了测定食品中铜、镉、锌的新方法。主要研究内容概括如下: (1)溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量铜的研究 以锌试剂为络合剂,以甲基异丁基酮为萃取剂,进行溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品中的铜。本文系统地研究了影响溶剂萃取的各种因素,确定了最佳的萃取条件。在溶液中,铜可以与锌试剂形成稳定络合物,生成的络合物能够被甲基异丁基酮定量萃取而富集,富集后的有机相可直接用火焰原子吸收光谱仪测定。在最佳工作条件下,铜含量在7.0×10-3~2.0μg·mL-1范围内符合比尔定律,方法的检出限为6.7×10-3μg·mL-1,对1.0μg·mL-1铜标准溶液经本法富集后进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.0%。该法用于食品中(大豆油、调和油、大米、绿豆)微量铜的测定,结果满意。 (2)溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镉的研究 以二苯氨基脲为络合剂(DPC),甲基异丁基酮为萃取剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂,建立了一种溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品和水样中痕量镉的新方法。方法选择pH9.0、1.0 mL0.5%DPC溶液0.5 mL0.2%CTMAB溶液,0.2 mL20%NaCl溶液,2.0 mL水饱和甲基异丁基酮,充分振荡萃取后,以有机相直接进样,火焰原子吸收光谱法测定食品和水样中镉。在最佳工作条件下,镉离子浓度在2.0×10-3~0.24μg·mL-1范围内线性关系良好,方法的检测限为1.5×10-3μg·mL-1,对0.2μg·mL-1的镉标准溶液经本法富集后进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%,检出限低,重现性好。该法用于大米和水样中镉的测定,结果满意。 (3)浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品中微量锌的研究 建立了一种浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品中微量锌的新方法。方法选用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,以OP为萃取剂,着重研究了影响浊点萃取的各种因素,选定了最佳条件,即选择pH9.0、1.0mL 2.0×10-3 mol·L-1的PAN乙醇溶液、0.5 mL 10%OP溶液,1.0 mL20%的NaCl溶液,在90℃恒温水浴中加热120 min。在最佳工作条件下,方法的检出限为3.4×10-3μg·mL-1,对0.5μg·mL-1锌标准溶液经本法富集后进行11次平行测定,相对标准偏差为3.3%,富集倍数20倍。该法用于大米、绿豆、小麦、玉米中锌的测定,结果满意。……   
[关键词]:溶剂萃取;浊点萃取;原子吸收光谱法;食品;;;
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:郑州大学2010年