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锑基纳米材料的水热法制备及表征

王青尧

  纳米材料的性能不仅取决于其化学成分,还与其粒子的形貌和结构密切相关,因此纳米材料的形貌和结构的控制研究,成为当前材料研究的前沿和热点之一。控制纳米材料的形貌可以通过多种方法来进行,本文通过两种途径来实现纳米材料形貌的控制:选择适宜的纳米材料的添加剂,如表面活性剂、溶剂配比等实现控制纳米材料的形貌;通过纳米材料制备工艺条件和参数的优化来控制纳米粒子的形貌。经过不断地探索,我们制备出了三种不同形貌的氧化锑粒子,并研究了它们各自的结构、生长机理和性能。 本文的主要研究内容和结果如下: (1)利用碳酸钠和氯化锑作为原料,在醇水比为1:1的混合溶液中,控制反应温度在120℃,水热时间为12h,得到了由长度约为2μm,宽度为400nm,厚度为50nm的纳米片组成的蝴蝶结状Sb2O3纳米结构粒子,粒径约为6-8微米。通过XRD、SEM、TEM、BET、UV-vis和PL表征研究了样品的物相组成为正交相Sb2O3、外观分布均匀,呈蝴蝶结状,并且具有优异的光学性能等。另外,我们还对该形貌的生长机理进行了初探。 (2)采用水热法,在固定原料和形貌控制剂的前提下,适当改变水热反应条件,如溶剂组成等,我们得到了两种不同形貌的微米结构,包括Sb2O3中空纺锤体和鹅卵石状Sb2O3,研究了反应时间、反应温度和矿化剂等工艺参数对两种形貌的的影响作用,并分别探讨了其生长机理,表面活性剂CTAB在不同溶液中形成的不同胶束形状导致两种不同形貌氧化锑粒子的形成。此外,我们还研究了中空纺锤体和鹅卵石状Sb2O3粒子的拉曼光谱和比表面。研究表明,两种形貌粒子的拉曼光谱符合正交相Sb2O3,中空纺锤体与鹅卵石状粒子相比,拉曼强度减小,并有轻微的蓝移现象发生。中空纺锤体Sb2O3粒子BET为9.61 m2g-1,平均孔半径为18.64 nm。 (3)在PVA作为自组装试剂的条件下,采用简单的水热法成功地制备了直径为233nm,长径比非常大的Sb2O3纳米线以及由纳米线自组装而成的微米球。分别采用SEM、FTIR和TGA研究了纳米线和微米球的外观形貌及其相应的物化性质。我们还研究了矿化剂对Sb2O3纳米线长径比的重要影响,进一步探讨了Sb2O3微米球的相应的生长机理,认为水溶性高分子PVA在纳米材料的自组装过程中起到不可忽视的作用。本文还检测了8b2O3半导体粒子光催化性能,对比发现, Sb2O3纳米线对染料罗丹明B具有相对较强光催化性能,改性掺杂后的Sb2O3纳米线降解性能更佳。……   
[关键词]:水热法;Sb_2O_3;纳米结构;形貌;生长机理
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:山东科技大学2010年