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HPLC-MS法对5种中药材中有机磷农药多残留检测研究

刘庆斌

   农药的使用大大提高了农作物的产量,但一些负面影响也随之而来。中药材做为一种特殊的作物,在治疗疾病方面具有突出的效果,其需求量也在不断增大。市场出售的中药材多数为人工种植,在种植过程农药的使用不可避免的会造成中药材的污染,因此,中药材中农药残留检测方法的研究和建立具有非常重要的意义。目前,文献中报道较多是机氯类农药残留研究,而其他类型农药残留检测方法较少报道。 本文以栀子为研究对象,对其中有机磷农药残留的提取、净化方法进行了探索,建立了栀子中有机磷类农药同时测定的液相色谱串联质谱分析法,并将其应用于玄参、车前草、甘草和金银花中有机磷农药残留检测,以进一步探讨了该方法的适用性,主要研究结果如下: 1.在液相色谱串联质谱检测方面,通过对质谱条件、色谱柱、流动相及洗脱梯度等条件的摸索,建立了以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,电喷雾正离子选择监测模式检测有机磷农药残留的分析方法。结果表明:在选定的液相色谱和质谱条件下,11种有机磷农药可以得到较好的分离和对称、尖锐的峰形。 2.以栀子为研究对象,对适宜的提取溶剂、净化方法进行了筛选,建立了采用乙腈提取,Carb/PSA固相萃取柱结合活性炭净化,液相色谱串联质谱检测有机磷农药残留的方法。在50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg3个水平上进行添加回收试验,添加回收率范围分别为84.0%-98.7%、89.7%-104.7%、88.3%-103.3%;相对标准偏差分别为2.4%-9.4%、1.6%-8.2%、2.1%-9.3%;在125-2000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9971-0.9999;方法检出限为2-20μg/kg。 3.本文将有机磷农药残留方法应用于玄参、车前草、甘草和金银花等四种中药材中有机磷农药的残留检测,以检测该方法的适用性。得到的试验结果较好,说明该方法的适用范围较广 4.试验采用萃取后添加待测成分(post-extracted addition)的方法分析五种中药材基质对有机磷农药的基质效应,结果表明:5种中药材基质对11种有机磷农药的响应值都有影响,多数影响表现为基质抑制。……   
[关键词]:有机磷农药;残留;中药材;固相萃取;液相色谱-质谱联用;检测
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:华中农业大学2010年