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硅胶负载硅钨酸催化合成缩醛(酮)

杨水金;黄永葵;杨赟;杨才峰;朱珍珠;王伟平

  以硅胶负载硅钨杂多酸H4SiW12O40/SG为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成了2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、带水剂环已烷用量及反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮):n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%,反应时间为75min条件下,10种缩醛(酮)的收率为68.0%-83.8%。……