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化学
流动注射—共振瑞利散射联用技术测定药物的新方法研究
共振瑞利散射(RRS)与流动注射(FIA)技术联用——即将RRS的高灵敏度与FIA的高精密度相结合,不仅可加快分析速度,实现RRS分析的自动化,对于提高分析结果的精密度和准确度也十分有利。因此进一步研究和发展FIA-RRS联用技术在分析化学领域的应用具有重要意义。本文采用FIA-RRS法测定了盐酸苯海拉明、盐酸维拉帕米、盐酸普罗帕酮、盐酸甲氯芬酯和某些局部麻醉药。 1 12-钨磷酸—盐酸苯海拉明体系 在酸性条件下,12-钨磷酸与盐酸苯海拉明反应形成结合产物时引起共振瑞利散射(RRS)强度显著增强,最大散射峰位于340 nm,在1.0-9.0μg/mL范围内盐酸苯海拉明浓度与散射强度呈线性关系,据此建立测定盐酸苯海拉明的FIA-RRS新方法。本法具有较高的灵敏度和良好的选择性,其检出限(3σ)为5.3 ng/mL,用于尿样中盐酸苯海拉明的测定,回收率在94.0-102.4%之间。试验优化了反应条件,并结合量子化学AM1法对反应机理进行讨论。 2 12—钨磷酸—盐酸维拉帕米体系 在盐酸介质中,12-钨磷酸(TP)与盐酸维拉帕米(VP)反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱。它们的最大RRS峰位于293nm,盐酸维拉帕米的浓度与散射强度在0.017-13.0μg/mL范围内呈线性关系,检出限为5.1 ng/mL。对于浓度为5.0μg/mL的VP进行11次平行测定的相对标准偏差为2.1%。据此,提出了用流动注射—共振瑞利散射技术测定盐酸维拉帕米的新方法。实验中优化了反应条件和流速、进样量、反应管长等FIA流路参数,试验了共存物质的影响及分析应用,表明方法具有良好的选择性和较高的重复性;用于血清和片剂中VP的测定,并与药典方法进行了对照,结果满意;进样频率为80h~(-1)。 3 12-钨磷酸—盐酸普罗帕酮体系 基于12-钨磷酸(TP)与盐酸普罗帕酮(PPF)反应形成离子缔合物的实验现象,结合流动注射-共振瑞利散射联用技术建立了一种简便、灵敏、快速的测定盐酸普罗帕酮的方法。在pH 1.0盐酸介质中,12-钨磷酸(TP)与盐酸普罗帕酮(PPF)反应后,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,最大RRS峰位于340 nm,并且在0.8-9.0μg/mL范围内,盐酸普罗帕酮的浓度与散射强度成线性关系,检出限为1.0ng/mL,进样频率为60 h~(-1)。对于浓度为2.0μg/mL的PPF进行10次平行测定的相对标准偏差为2.1%。用于血清和片剂中PPF的测定,片剂中含量的测定结果和药典方法基本一致。 4 12-钨磷酸—某些局部麻醉药体系 在pH 1.0盐酸介质中,12-钨磷酸(TP)分别与丁卡因(TC)、普鲁卡因(PC)和利多卡因(LC)等局部麻醉药反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱。它们的最大RRS峰位于345 nm(TP-TC)、368 nm(TP-PC)、379 nm(TP-LC),并且在一定范围内,麻醉药的浓度与散射强度成线性关系,据此建立流动注射—共振瑞利散射联用技术测定丁卡因、普鲁卡因和利多卡因的新方法,不同麻醉药的检出限在0.5-9.5 ng/mL之间。以灵敏度最高的丁卡因为例,试验了共存物质的影响及分析应用,表明方法具有良好的选择性和较高的重复性。用于尿样和血清中TC的测定,加标回收率为97.0-103.1%。对于浓度为2.0μg/mL的TC进行9次平行测定的相对标准偏差为1.7%。进样频率为60 h~(-1)。文中采用量子化学AM1法,计算了3种药物的电荷分布,并从药物结构差异上讨论了反应机理。 5 12-钨磷酸—盐酸甲氯酚酯体系 在pH 1.0酸性条件下,12-钨磷酸(TP)与盐酸甲氯芬酯(MFX)作用形成离子缔合物,引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,增强的散射强度与甲氯芬酯的浓度在0.2-12.0μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了流动注射—共振瑞利散射联用技术测定甲氯芬酯的新方法。方法具有较高的灵敏度,检出限(3σ)为5.6 ng/mL。探讨了共存物质的影响及分析应用,表明方法具有良好的选择性。用于尿样中MFX的测定(并与药典方法进行对照),加标回收率为97.0-103.1%,对于浓度为4.0μg/mL的MFX进行9次平行测定的相对标准偏差为3.7%,进样频率为48 h~(-1)。
硕士论文
《西南大学》 2007年硕士论文

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