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畜牧与动物医学
UPLC/MS/MS测定猪体内复方泰乐菌素—阿莫西林残留的研究
酒石酸泰乐菌素-阿莫西林钠散剂是自行研制的防治猪链球菌病的复方药物,其中泰乐菌素是一种天然大环内酯类抗生素,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌都具有很高的杀灭作用。欧盟规定泰乐菌素在肉制品中的最高残留限量为0.1mg/kg,我国农业部于2002年规定了泰乐菌素在肉制品中的最高残留限量为0.2mg/kg。阿莫西林,又名羟氨苄青霉素,属于β-内酰胺抗生素,对金黄色葡萄球菌、胸膜肺炎放线杆菌等几种常见的致病菌具有较强的抗菌活性,欧盟和我国农业部规定其在可食性组织中的最高残留限量均为0.05mg/kg。 为了保证该复方药物在猪场的规范使用,保护人类的身体健康以及畜牧业的健康发展,故应建立残留监控体系并确定其休药期。 本试验建立了猪可食性组织(心脏、肝脏、肺脏、肾脏、肌肉和脂肪)中酒石酸泰乐菌素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱的测定方法。经乙腈脱脂脱蛋白,C18固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱。超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子源进行离子化,多级反应监测方式对酒石酸泰乐菌素的母离子及其子离子进行监测;用全扫描方式对该物质进行了结构解析。本方法研究的酒石酸泰乐菌素的线性范围为5ng/mL~500ng/mL,线性相关系数0.9993~0.9996;在0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg的3个添加水平的回收率在72.6±4.14%~88.3±5.12%;相对标准偏差在4.5%~5.9%;各组织的日内变异系数在7.3%~10.1%,日间变异系数在7.2%~14%。方法检出限为5ng/g,定量限为15ng/g。 本试验建立了猪组织中阿莫西林钠的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱的测定方法。经乙腈-水(15/2,v/v)溶液脱脂脱蛋白,HLB固相萃取柱净化,乙腈洗脱。超高效液相色谱-质谱测定。本方法研究的阿莫西林钠的线性范围为0.01μg/mL~1μg/mL,线性相关系数0.9992~0.9995;在0.025mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg的3个添加水平的回收率在65.9±3.49%~73.2±3.95%;相对标准偏差在5.1%~6.5%;各组织的日内变异系数在5.8%~7.8%,日间变异系数在5.1%~12.5%。方法检出限0.01μg/g,定量限为0.03μg/g。 分析酒石酸泰乐菌素-阿莫西林钠散剂在猪可食性组织中的残留消除规律发现,休药12h,酒石酸泰乐菌素残留浓度在肝脏和肾脏的浓度最高,分别是0.27±0.03mg/kg和0.23±0.05mg/kg。休药36h,酒石酸泰乐菌素只有在肌肉和脂肪中的残留检不出,肝脏、肾脏、肺脏和心脏的残留浓度分别是0.11±0.03mg/kg、0.06±0.04 mg/kg、0.05±0.01 mg/kg和0.05±0.03 mg/kg,均低于欧盟规定的最高残留限量。休药12h,阿莫西林钠在肝脏和肾脏残留浓度最高,分别是0.20±0.05mg/kg、0.18±0.05mg/kg,依次为心脏、肺脏、肌肉和脂肪。休药60h,只有肝脏中检出阿莫西林钠,浓度是0.02±0.01mg/kg,低于其最高残留限量。根据实测浓度法,该复方药物在猪体内的休药期为60h。
硕士论文
《东北农业大学》 2010年硕士论文

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