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LC-MS/MS法同时测定参芍胶囊中人参皂苷和芍药苷的含量

孙大赢;赵文法;李广华;潘广洲;张金龙

  目的:建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定参芍胶囊中人参皂苷Rb2、Rd、Re、Rg1和芍药苷的含量。方法:采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~10 min,15%乙腈→40%乙腈;10~13 min,40%乙腈→70%乙腈),流速0.3 mL·min-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子检测。结果:人参皂苷Rb2、Rd、Re、Rg1和芍药苷的线性范围分别为0.01~12.66μg·mL~(-1)(r=0.999 7)、0.01~10.34μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、0.02~17.44μg·mL~(-1)(r=0.999 1)、0.02~17.29μg·mL~(-1)(r=0.999 1)和0.01~11.76μg·mL~(-1)(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)均在96.8%~100.1%范围内。3批样品中人参皂苷Rb_2、Rd、Re、Rg_1和芍药苷的含量测定结果分别为3.903~3.990、6.555~6.628、10.69~11.42、7.024~8.381和84.65~86.87 mg·g~(-1)。结论:所建立的方法可用于参芍胶囊的质量控制。……