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基于HPLC及GC-MS技术的血尿胶囊融合指纹图谱

杨彦坤;独家能;姚静;郝旭亮;李媛媛;王瑞明;杨柳;许雯雯

  目的:建立血尿胶囊的融合指纹图谱。方法:采用高效液相色谱(HPLC),使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm,进样量10μL。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS),使用HP-5MS色谱柱(30 m×250μm×0.25μm),载气为氦气,体积流量为1.0 mL·min~(-1),进样口温度250℃,柱温采用程序升温(初始温度45℃,保持2 min,以5℃·min~(-1)程序升温至180℃,保持10 min,后以10℃·min~(-1)程序升温至250℃,保持10 min),进样量1μL,分流比20∶1;电离方式EI,电子能量70 e V,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,质量范围m/z 50~550。将HPLC与GC-MS的色谱数据进行归一化处理,并将数据导入国家药典委员会制定的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版》进行指纹图谱融合。结果:在血尿胶囊融合指纹谱获得34个共有峰,HPLC指纹图谱得到22个共有峰,并指认了原儿茶酸、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、虎杖苷、落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇、槲皮素9个成分,GC-MS指纹图谱鉴定了棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸甲酯、(E)-9-十八烯酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、7,10-十八碳二烯酸甲酯、硬脂酸乙酯、11-二十烯酸甲酯、二十酸甲酯、二十二酸甲酯12个成分。结论:建立的融合指纹图谱能够全面反映血尿胶囊的整体特征,克服了单一成分含量测定及单一指纹图谱的不全面性,为复方中药制剂质量控制方法研究提供依据。……