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在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法快速检测全血及尿液中15种杀鼠药

黄克建;莫静;刘晓锋;杨宁;罗轩;朱定姬;李璐;乔文涛;黄晓青;梁平;易叶平;刘慧;侯笑然

  建立了同时测定血液和尿液样品中15种杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆串联质谱(On-line SPE/LC-MS/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,经稀释、离心、过滤后直接进样。通过在线固相萃取柱HLB富集纯化,以ZORBAX Eclipse Plus C18柱为分析柱,乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,动态多反应监测模式(DMRM)扫描,外标法定量。结果表明,15种杀鼠药采用二次方程拟合时线性关系良好,血液中r~2≥0.997 8,尿液r~2≥0.996 5,方法的检出限和定量下限分别为0.10~5.00μg/L和0.50~10.0μg/L,3个添加水平下的回收率为81.8%~109.6%,日内相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.6%,日间RSD为0.3%~3.8%(n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够用以血液和尿液样品中15种杀鼠药的快速筛查和准确定量。……   
[关键词]:在线固相萃取;液相色谱-串联质谱;杀鼠药;血液;尿液;二次方程
[文献类型]:期刊
[文献出处]: 《分析测试学报2018年01期
[格式]:PDF原版; EPUB自适应版(需下载客户端)