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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量

刘永涛;艾晓辉;杨红

  建立了同时分析水产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑的同位素稀释高效液相色谱串联质谱法。向样品中添加磷酸二氢钠溶液后用乙酸乙酯提取,提取液用氮气吹干后经2 mL甲醇-0.1%甲酸溶液(体积比1∶1)溶解,正己烷去脂。以Hypersil GOLD为色谱分离柱,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,流速为0.2 mL/min,用配有加热电喷雾离子源的三重四极杆质谱进行选择反应离子监测。3种化合物在0.5~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均不低于0.999 2。在草鱼、克氏原螯虾和甲鱼空白肌肉中加标水平为1~40μg/kg时,方法的回收率为91%~112%,相对标准偏差为1.5%~10.7%,检出限为0.5μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法灵敏度高,操作简便、准确、快速,适用于快速测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量。……