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气相色谱-正化学源质谱法测定橡胶中N-亚硝胺及其前体物的迁移量

幸苑娜;倪宏刚;王欣;陈泽勇;黄锦敏

  从样品前处理和仪器分析方法两方面对欧盟标准EN 12868:1999中N-亚硝胺及其前体物的测试方法进行了改进,使其更适合批量样品的快速精确分析。用人工唾液浸泡橡胶制品,模拟其接触人体过程中N-亚硝胺的析出过程,再用Sep-Pak AC2串联Sep-Pak Dry固相萃取小柱对人工唾液中的N-亚硝胺分析物进行萃取净化,最后用DB 624毛细管气相色谱柱对其进行分离,正化学源质谱在全扫和单扫两种模式下进行分析。7种N-亚硝胺在10~10000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R均大于0.99;对橡胶中N-亚硝胺及其前体物的方法检出限分别为1.25和5.00μg/kg,低于欧盟93/11/EEC的限量要求;3个加标水平1.25,12.5和125μg/kg的回收率分别为80.6%~95.5%,86.8%~98.3%和92.2%~110.4%,RSD分别为4.2%~7.7%,4.1%~5.8%和2.6%~4.3%(n=6)。分析的气球样品中,7种N-亚硝胺及其前体物的总检出含量分别为0.421~0.820 mg/kg和3.616~8.437 mg/kg,均超出欧盟93/11/EEC指令的限制要求;但分析的婴儿奶嘴样品中则均未有检出N-亚硝胺及其前体物。……   
[关键词]:气相色谱-正化学源质谱法;橡胶;N-亚硝胺;前体物;固相萃取
[文献类型]:期刊
[文献出处]: 《分析化学2011年07期
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