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蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究

陈舒舒;许凯;徐彦军;潘灿平

  建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化。采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质。提取物在流动相甲醇∶水(0.2%乙酸胺)=45∶55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测。并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析。在0.2~200μg/kg添加浓度下,添加回收率水平在78%~93%间,变异系数在3.9%以下。该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x+34867,相关系数R2=0.9995。……