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动物源食品中β-内酰胺类抗生素残留的超高效液相色谱—串联质谱分析方法研究

宋志超

  β-内酰胺类抗生素系指化学结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生素,此类抗生素具有杀菌活性强、毒性低、适应症广及临床疗效好的优点,在兽医临床广泛用于预防和治疗动物疾病,长期滥用或不合理用药易造成动物体内药物残留,易引发人类过敏反应和细菌产生耐药性以及耐药菌株对环境造成不良影响,将严重威胁人类健康。为此有必要建立β-内酰胺类抗生素残留检测方法,维护食品安全和人民健康。论文包括四章内容。 第一章介绍了β-内酰胺类抗生素的结构特点、理化性质、药理作用和残留危害;综述了液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、色-质联用法、放射受体分析法等现代分析手段及样品前处理技术在动物源食品中β-内酰胺类抗生素残留检测中的研究进展。 第二、三章利用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)灵敏度高、分离速度快、同时定性定量等优点,研究并建立了动物源食品如猪肉、猪肾和牛奶中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种β-内酰胺类抗生素残留检测的UPLC-MS/MS分析方法。采用Baker C_(18)柱分别对猪肉、猪肾和牛奶中13种β-内酰胺类抗生素进行提取、净化,用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式MS测定。样品中13种β-内酰胺类抗生素的检出限(LOD)均为1μg/kg,定量限(LOQ)均为2μg/kg。在4分钟内对13种β-内酰胺类抗生素的痕量残留实现快速定性定量分析测定。 第四章研究并首次建立了固相萃取净化,超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中三聚氰胺分析方法,三聚氰胺保留时间0.8分钟,检出限(LOD)为5μg/kg。方法快速简便、专属性强、灵敏度高,适用于禽蛋中三聚氰胺的检测。……   
[关键词]:β-内酰胺类抗生素;固相萃取法;超高效液相质谱联用;残留分析
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:郑州大学2009年