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稀土离子—加替沙星配合物荧光新体系的研究与分析应用

郭常川

   喹诺酮类药物是一类全合成抗菌药物,具有抗菌谱广,抗菌活性强,口服吸收好,体内分布广等特点。喹诺酮类药物对革兰阴性菌抗菌活性强,其作用机制是抑制细菌DNA回旋酶及拓扑异构酶Ⅳ。从第三代喹诺酮类药物即氟喹诺酮产品开始,由于氟原子和其它基团的引入,抗菌活性进一步增强,抗菌谱也进一步扩展,同时不良反应却进一步减小。目前在临床上已获得广泛应用。喹诺酮药物是一类理想的有机配体,其与稀土离子形成的配合物显示出优异的荧光性质,近年来,对于这些稀土配合物的荧光特性及其分析应用的研究日渐增多。这些具有优异荧光特性的稀土配合物体系被用于药物和稀土元素的分析测定,或作为荧光探针用于药学、临床化学、环境科学等研究。同时,科技工作者还尝试从不同的角度来探讨稀土配合物的发光机理。 本文研究了新型第四代喹诺酮类药物加替沙星(GFLX)与稀土离子Eu~(3+)或Tb~(3+)形成的配合物的荧光特性,通过加入表面活性剂、引入共发光稀土离子等方法来提高灵敏度,建立了高灵敏度、高选择性的荧光新体系。应用上述荧光体系对制剂和生物样品中加替沙星以及混合稀土样品中的铕元素进行了分析测定,并对发光机理进行了深入探讨。 论文的第一章介绍了稀土有机配合物与稀土离子荧光探针法的基本原理和研究进展,综述了喹诺酮类药物的分析方法研究进展。 论文的第二章对加替沙星(GFLX)-稀土(lanthanide)-十二烷基苯磺酸钠(SDBS)荧光体系进行了详细研究,发现阴离子表面活性剂SDBS对GFLX-Eu~(3+)和GFLX-Tb~(3+)配合物的荧光强度有很强的增敏作用(灵敏度分别提高25倍和11倍),据此建立了GFLX-Eu~(3+)-SDBS和GFLX-Tb~(3+)-SDBS两个荧光新体系,并用于制剂和生物样品中加替沙星的含量测定,检出限分别达到1.0×10~(-9) mol·L~(-1)和6.0×10~(-11) mol·L~(-1),样品中加替沙星的回收率都在90%~110%之间,结果令人满意。此外,本章还从荧光光谱、紫外吸收光谱、表面张力、芘极性探针和溶液微粘度等多个方面研究了体系的发光机理。 论文的第三章详细考察了La~(3+),Gd~(3+),Lu~(3+),Y~(3+)等共发光稀土离子对体系发光强度的增敏作用,发现La~(3+)效果最佳,可将灵敏度提高7倍,据此建立了Eu~(3+)-La~(3+)-GFLX-SDBS共发光体系,研究了体系的荧光光谱特性及各种实验条件对体系发光强度的影响,并利用该体系对人工合成样品及商业稀土样品中的痕量Eu~(3+)进行分析测定。方法的线性范围为1.0×10~(-10)~5.0×10~(-8)mol·L~(-1),检出限可达7.0×10~(-14)mol·L~(-1),样品中Eu~(3+)的回收率都在90%~110%之间,结果令人满意。而且,本章也继续深入研究体系的发光机理,与第二章的考察内容相比,本章还从荧光量子产率和Eu~(3+)结合水数目等角度来解释发光机理。据了解,本文是首次将Eu~(3+)结合水数目的测定引入到荧光体系发光机理的研究中。 本论文的主要特点是: 1.建立了GFLX-Eu~(3+)-SDBS、GFLX-Tb~(3+)-SDBS及Eu~(3+)-La~(3+)-GFLX-SDBS三个新的稀土离子—加替沙星荧光新体系并用于药物或稀土离子的分析测定。 2.采用胶束增敏、共发光效应等几种不同的方法提高了灵敏度。 3.综合运用测定表面张力、测定溶液极性、测定溶液的微粘度、测定荧光量子产率、测定Eu~(3+)的第一配位层配位水分子数等多种手段对发光机理进行了探讨。 上述研究工作对于稀土元素分析、生物和药物分析都具有潜在的应用价值,为稀土—喹诺酮类药物配合物的相关研究提供了一定的理论和实验基础。……   
[关键词]:加替沙星;稀土;荧光;发光;测定
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:山东大学2009年