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动物源性食品中兽药残留的UPLC-ESI-MS/MS分析方法研究

郭伟

   近年来,食品安全事件时有发生,食品安全问题不仅关系到个人的生存和健康,而且关系到民族的素质和兴衰,在国际贸易中还将直接影响国家的声誉。为了保障国人健康以及为我国进出口贸易提供强有力的技术支持,不断开发和完善食品中有害物质的残留分析技术具有重要的现实意义。 本课题拟采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术,旨在建立动物源性食品中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的确证分析方法。本课题研究的主要内容包括以下三个方面:第一,采用固相萃取结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术,建立检测鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的确证分析方法;第二,采用QuEchERs技术结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术,建立检测生鲜牛乳中24种磺胺类药物残留的确证分析方法:第三,采用QuEChERS技术结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术,建立同时检测蜂蜜中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的确证分析方法。 研究结果如下: 1.鸡肉样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITYUPLC~(TM)BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)色谱柱,0 1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。7种氟喹诺酮类药物在5~100μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.99;以5、25、50μg/kg三个浓度水平进行添加回收率实验,样品的平均回收率在79.2%~108.6%之间,相对标准偏差为4.2%~8.9%,方法检出限(LOD)为0.2~1.4μg/kg。 2.牛乳样品经改良的QuEChERS技术提取和净化,采用ACQUITY uPLC~(TM)BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)色谱柱,0.25%的乙酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。24种磺胺类药物在5~100μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99;以5、25、50μg/kg三个浓度水平进行添加回收率实验,样品的平均回收率在60.5%~110.9%之间,相对标准偏差为3.2%~13.1%,方法的检出限为0.21~1.62μg/kg。 3.蜂蜜样品经优化的QuEChERS技术提取和净化,采用ACQUITY UPLC~(TM)BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)色谱柱,0.15%的甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。16种药物(7种氟喹诺酮类和9种磺胺类药物)在5~100μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99;以5、25、100μg/kg三个浓度水平进行添加回收率实验,样品的平均回收率在80.3%~107.3%之间,相对标准偏差为2.9%~8.1%,方法的检出限为0.15~0.69μg/kg。 建立的方法前处理操作简单、重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,各项指标均满足国内外法规要求,适用于动物源性食品中磺胺类和氟喹诺酮类药物多残留的确证检测。……   
[关键词]:超高效液相色谱-电喷雾串联质谱;QuEChERS技术;磺胺类;氟喹诺酮类;鸡肉;牛乳;蜂蜜
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:东北农业大学2009年