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键合型直链和支链淀粉手性固定相的制备及手性拆分

常静

   近几十年来,随着科学技术的发展,人们对手性化合物的认识不断深入,有关手性化合物的研究已经成为有机和药物化学研究领域的一个热点,对光学纯手性化合物需求的不断增加,使得对映体分离成为最重要的分析任务之一。而手性拆分最有效的方法之一就是高效液相色谱法,其中应用最广泛地是利用手性固定相进行直接手性分离。 在本文中,制备了四种键合型多糖衍生物(直链淀粉衍生物、支链淀粉衍生物)手性固定相,并通过红外光谱对其进行了表征,同时利用自制手性固定相对十余种手性化合物进行了手性拆分,考察了不同分离模式对分离的影响,优化了分离条件。 本论文主要由五章组成: 第一章阐述了手性分离的意义;评述了高效液相色谱手性固定相的拆分机理及分类,以及键合型多糖衍生物手性固定相的研究进展。 第二、三、四、五章分别制备了键合型直链淀粉-(苯基氨基甲酸酯)手性固定相、键合型直链淀粉-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相、键合型直链淀粉-(3-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相、键合型支链淀粉-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,并用这些键合手性固定相在正相、反相和极性有机相等多种模式下对十几种手性化合物进行手性拆分,考察了以二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃作为极性改性剂对下手性化合物拆分的影响及这四种键合型手性固定相的稳定性。实验结果表明:自制的键合型手性固定相对手性化合物有较好的拆分能力,且在使用过程中具有良好的稳定性,可使用二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃作为极性改性剂,扩大了流动相溶剂的选择范围,同时,这些溶剂的使用明显改善了键合CSPs的手性识别能力。……   
[关键词]:高效液相色谱;手性拆分;键合手性固定相
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:兰州交通大学2009年