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痕量碱性橙、锰和锌的卫生检测新方法研究

贺元文

   痕量碱性橙(Basic Orange,BO)、锰和锌都是重要的卫生检测项目。碱性橙是一种芳香胺类碱性工业染料,主要用于纺织品、皮革制品和木制品的染色,可以使人致癌,已被禁止用作食品添加剂。但由于在中性及偏碱性条件下,碱性橙与蛋白质吸附牢固,不易褪色,常被用于黄鱼和豆制品的染色,危害人体健康。锰在人体代谢过程中,在中枢神经系统内蓄积,引起慢性中毒,严重者可致震颤麻痹。锌有“生命元素”之称,缺锌将影响人体DNA、RNA及蛋白质的合成,造成生长迟缓、智力衰退等。因此,加强痕量碱性橙、锰和锌的卫生检测研究具有十分重要的卫生学意义。 本文第二部分应用共振光散射技术和高效液相色谱法,建立了痕量碱性橙的两种检测新方法。①在加有聚乙烯醇(PVA-124)的近中性介质中,BO与I3-形成离子缔合物,导致体系共振瑞利散射(RRS)显著增强,在7.58×10-3~1.20μg/mL的BO浓度范围内,RRS增强值与ρBO具有良好的线性关系(r=0.9997),检出限为2.36ng/mL。文中研究了反应产物的光谱特征和适宜的反应条件;②采用DiamonsilTMC18柱,甲醇+0.1%甲酸(60∶40,V/V)或甲醇+20mmol/L乙酸铵(80∶20,V/V)为流动相,分别在454nm处测定碱性橙、在428nm处同时测定碱性橙和柠檬黄。在前者条件下,碱性橙浓度在0.02~45μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,检出限为0.008μg/mL;在后者条件下,碱性橙与柠檬黄在3min内实现完全分离,分辨率(RS)=2.93,其定量测定线性范围分别为0.5~100、0.5~200μg/mL,检出限分别为0.10、0.12μg/mL。 本文第三部分应用荧光共振能量转移(FRET)原理建立了痕量锰和锌的卫生检测新方法。①在pH9.5的氨缓冲介质中,Mn2+与1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚(PAN)形成配合物,罗丹明6G(Rh6G)与PAN-Mn2+配合物之间发生能量转移,使Rh6G荧光猝灭。最佳实验条件下,在12~600ng/mL范围内,荧光猝灭程度与Mn2+浓度呈现良好的线性关系(r=0.9998),检出限为3.55ng/mL;②在乳化剂OP胶束溶液中,曙红Y(EY)与PAN-Mn2+配合物之间发生能量转移,使EY的荧光强度降低。研究了体系的光谱特征和发生能量转移的最佳条件。实验发现,Mn2+含量在8.2~600ng/mL范围内与荧光猝灭程度呈现良好的线性关系(r=0.9999),检出限为2.45ng/mL;③向Rh6G-PAN体系中加入Zn2+,Rh6G的荧光发生猝灭,其猝灭值随Zn2+浓度增加而增大,据此建立测定痕量锌的新方法。方法的定量测定范围为13~360ng/mL,检出限为4.05ng/mL。这三种体系能量转移荧光分析方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,用于环境样品中痕量锰和锌的分析,结果满意。……   
[关键词]:碱性橙;;;共振瑞利散射(RRS);反相高效液相色谱;能量转移荧光猝灭法
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:南华大学2008年