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高效液相色谱法检测动物性食品中磺胺药残留研究

王颖

   磺胺类药物(Sulfonamides SAs)为兽医临床常用药,用途广、用量大,易造成药物在动物组织中残留,残留通过食物链进入人体内和生态系统,危害人类的健康并造成环境污染,也严重影响我国动物性产品的出口,造成巨大的经济损失。因而加强兽药残留的监控和检测工作具有重要的意义。 目前,磺胺类药物多残留国家标准方法为高效液相色谱法,国内外关于高效液相色谱法检测磺胺类药物多残留的报道文献也很多。但由于磺胺类药物种类较多,现有的文献方法不能针对所有的磺胺类药物,本实验目的是在前人的基础上研究建立一种动物性食品中多种磺胺类药物残留同时检测的方法,使其可以作为兽医卫生监督部门、农产品质量检测部门、畜禽生产及加工部门、食品卫生检测部门等用于快速检测动物性食品中多种磺胺类药物残留提供依据,用于指导畜禽生产合理用药、检测和控制动物性食品中磺胺类药物的残留,保障人类身体健康。 在确立高效液相色谱条件的研究中,我们分别用紫外扫描了磺胺嘧啶(SD)、磺胺醋酰(SA)、磺胺喹噁啉(SQ)、磺胺氯丙嗪(SUL)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(SMD)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺异噁唑(SIZ)、磺胺噻唑(ST)、酞磺胺噻唑(PST)、磺胺甲噁唑(SMZ)、琥珀酰磺胺噻唑(SST)等十三种磺胺药,结果表明在270nm处各种药物吸收较强,所以选择色谱检测的波长为270nm。由于磺胺类药物的酸碱度不同及结构差异,使用乙腈或甲醇与磷酸盐或乙酸水溶液以一定比例作流动相能够在色谱图上分离开,但由于磺胺类药物种类繁多,经常使用的就多达20多种,其中有每两种或三种十分相似的。我们选择乙腈和乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,建立的条件能将这些药物尽可能好地分开,且时间相对较少。 在样品处理条件的摸索中比较了两种提取液的提取效果,结果显示,用乙腈-氯仿作为提取剂,杂质较少,提取效果不错,除SDM’和SMZ,PST、SST和ST不能分开,其他九种药物都能较好的分开,且残留的杂质不干扰药物峰,药物出峰时间准确,峰形较好,回收率达到80%以上。 在动物实验部分,药物SMD、SMZ饲喂动物后,经过样品处理,没能在液相色谱上出峰,即没能被检测出来,怀疑药物在体内被乙酰化或被氧化成其他药,未能在该药物峰出峰时间出峰。SQ正常剂量和高剂量组在色谱分析时能在原药物峰位置出峰,峰高很高,峰形也较好,我们可以看出该药物残留较严重。SUL正常剂量组在色谱分析时也能在原药物峰位置出峰,峰形较好,峰高很高,其他杂质干扰峰没有干扰该药物的出峰,残留较严重。因此,我们在使用磺胺药时,应严格遵守药物的用法用量和休药期,否则人们食用了带有这种药的动物性食品后,将严重危害人们的健康。 除此之外,我们还进行了血液生化分析。结果显示, SQ正常剂量对AST、ALT、TP、CHO、LDH等酶影响极显著(P<0.05),对ALP、ALB、UA等酶影响不显著;由于SQ高剂量组出现意外,喂药两天后即采血处死,血液中酶的变化不明显,但对TP、UA、CHO等酶影响仍显著。SMZ正常剂量对ALP、UA影响显著(P<0.05);SMZ高剂量对ALP、TP、CHO等酶影响显著(P<0.05),对其他五种酶影响不显著。……   
[关键词]:磺胺类药物;高效液相色谱法;残留
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:扬州大学2009年