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离子液体气浮溶剂浮选分离/富集环境中四环素类抗生素残留的研究

王良

   四环素类(tetracyclines,TCs)抗生素是一类重要的广谱抗菌性药物,包括四环素(tetracycline,TC)、金霉素(chlotetracycline,CTC)、土霉素(oxytetracycline,OTC)、甲烯土霉素(metacycline,MTC)等,被广泛用于临床治疗和养殖业中,是动物源性食品和自然环境中抗生素残留的主要来源,严重威胁人类健康和生态平衡。对于环境样品的分析,样品的前处理是重要环节,液.液萃取、固相萃取是常用的环境样品前处理方法,但是这两种方法或使用挥发性有机溶剂造成二次污染;或处理成本高;或操作繁琐、富集倍数有限,使其应用受到限制。因而,建立高效、无毒、无污染的绿色分离/富集方法尤为重要。 本研究建立了一种新的绿色分离/富集体系——离子液体气浮溶剂浮选(Ionic liHquid gas solvent sublation,ILGSS)(包括离子液体双水相气浮溶剂浮选Ionic liquid aquatic two phases gas solvent sublation,ILATPGSS)),利用该体系分离/富集环境样品中四环素类抗生素残留并与分子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和高效液相色谱法联用,为四环素类抗生素残留分析开辟了新途径。该体系首次将离子液体应用于气浮溶剂浮选,首次提出双水相气浮溶剂浮选,为浮选技术的研究拓展了新方向,具有广阔的发展前景。主要研究内容和结论如下: (1)研究了TCs-La(Ⅲ)体系离子液体[Bmim]PF_6气浮溶剂浮选环境水样中TC、OTC、CTC三种四环素类抗生素的形为,以La(Ⅲ)为捕集剂,[Bmim]PF_6-EA(V/V=1:1)为浮选溶剂,分离/富集了环境水样中TCs,用紫外-可见分光光度法对其总含量测定,加标回收率为96.4%~101.8%,RSD<4.31%,并与溶剂萃取法进行了比较研究,红外光谱分析离子液体只起到溶剂作用,没有和TCs-La(Ⅲ)配合物发生反应。 (2)研究了TC-Ce(Ⅲ)体系离子液体[Hmim]PF_6气浮溶剂浮选TC抗生素的形为,以[Hmim]PF_6-EA(V/V=1:0.9)浮选溶剂,以Ce(Ⅲ)为捕集剂,对鸡肉、鸡肝脏及排泄物中TC进行分离/富集,并用分光光度法测定,加标回收率为84.6%~94.0%,RSD为1.49%~3.46%。 (3)研究了TCs-Ca(Ⅱ)体系离子液体[Bmim]PF_6气浮溶剂浮选荧光光谱法分离/富集环境废水中痕量四环素类抗生素的形为,以[Bmim]PF_6-EA(V/V=1:1)为浮选剂,Ca(Ⅱ)为捕集剂,分离/富集了养殖场废水中TCs,用荧光光谱法对其总含量测定,并考察了离子液体重复使用情况,结果表明离子液体可以回收再利用,红外光谱分析表明,TCs-Ca(Ⅱ)只是溶解于离子液体中并没有和离子液体发生反应。 (4)研究了TCs-Fe(Ⅲ)体系离子液体[Omim]PF_6气浮溶剂浮选荧光光谱法分离/富集环境样品中痕量TCs抗生素的形为,以Fe(Ⅲ)为捕集剂,离子液体[Omim]PF_6-EA(V/V=5:4)为浮选溶剂,对鱼塘表面水体和沉积物中TCs分离/富集,并用荧光光谱法对总含量测定,回收率为94.2%~100.4%,RSD<3.2%。 (5)研究了TCs-Al(Ⅲ)体系[Bmim]PF_6气浮溶剂浮选分离/富集TC、OTC、CTC三种四环素类抗生素残留的形为,以[Bmim]PF_6-EA(V/V=1:1)为浮选剂,以Al(Ⅲ)为捕集剂,分离/富集牛奶样品中三种四环素残留,经HPLC分析,测得平均回收率在88.5%~104.0%之间,相对标准偏差在1.36%~3.76%之间,红外光谱分析结果表明离子液体只起到溶剂作用。 (6)研究了离子液体双水相气浮溶剂浮选体系,与离子液体双水相萃取相比,具有无毒、无污染、选择性高,富集倍数大,分相快,无乳化现象等优点。实验以[Bmim]BF_4溶液(V/V=1:1)为浮选溶剂,以NaH_2PO_4为分相盐,分离/富集了肉制品中TC、OTC、CTC三种四环素类抗生素残留,经HPLC测定,加标回收率为94.4%~106.4%,RSD为1.23%~4.53%。 研究结果表明,离子液体气浮溶剂浮选(包括离子液体双水相气浮溶剂浮选)集离子液体萃取和气浮溶剂浮选优点于一体,具有无毒、无污染、选择性好、富集倍数高等优点,适合于环境样品中痕量四环素类抗生素残留的分离/富集/分析。……   
[关键词]:离子液体气浮溶剂浮选;四环素分离/富集;紫外-可见吸收光谱法;分子荧光光谱法;高效液相色谱法
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:江苏大学2009年