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色谱法在食品分析中的应用研究

李秀勇

   食品是人类赖以生存、繁衍、维持健康的基本条件。安全的食品指的是食品中不得含有危害人类健康的成分。食品中出现的有害物质,或存在于食品原料自然生长过程中,或来自外界污染,或特定外界条件促使食品中的某些成分发生变化而生成。而有害物质的检测是控制食品安全的主要措施之一,不论农兽药还是食品添加剂以及其它有害成分都需要建立可靠、有效、准确的检测方法。食品安全问题是政府、社会以及消费者高度关注的重要领域,针对食品中有毒有害物质建立准确快速的的色谱检验方法,无疑具有十分重要的意义。 本论文研究内容主要包括: 1.综述了各种样品前处理技术在色谱分析与食品安全检测方面中的应用,主要包括液液萃取传统技术和固相萃取、固相微萃取以及超临界色谱和凝胶渗透色谱等前处理技术的进展与应用;介绍了气相色谱各种检测器与液相色谱在食品添加剂和农兽药残留分析中的应用;并用启发式和支持向量机化学信息技术对大量农残和有毒物质色谱检测结果进行了预测,为多残留的色谱分析建立了实用的预测模型。 2.建立了一种分离测定油脂中的十种抗氧化剂没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG),2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP),叔丁基对苯二酚(TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基对甲酚(BHT),没食子酸十二酯(DG),正二氢愈创酸(NDGA),2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP),没食子酸异戊酯(IAG)的超高效液相色谱—质谱(UPLC/MS)简单、快速的测定方法。进行了样品中提取溶剂和提取时间的选择以及相关线性、精密度、回收率试验。结果表明该法能有效提取油脂样品中的PG、OG、THBP、TBHQ、BHA、BHT、DG、NDGA、HMBP、IAG等十种抗氧化剂,并对其进行UPLC/MS分离和测定。十种抗氧化剂的平均回收率为92.56%~102.5%(n=6),相对标准偏差为0.68%~5.12%(n=6),最低检出限为0.002~0.01mg/L。 3.在硫酸介质中将添加在水果罐头中的甜蜜素利用次氯酸钠中的有效氯转化为N,N—二氯环己胺,经正己烷萃取,建立了气相色谱法(GC/ECD)检测各种水果罐头中的甜蜜素的方法,并用气质联用仪(GC/MSD)对产物进行了定性分析和确认。采用外标法定量,样品中甜蜜素的浓度在5mg/kg~200mg/kg范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9992。回收率为96.2%~102.0%,相对标准偏差为0.26%~2.47%,检出限为2.5mg/kg,最低定量限为5mg/kg。 建立了液相色谱法测定鱿鱼丝中的乳糖含量的方法,为保证鱿鱼丝的质量提供技术保证。 4.采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合联用技术(GC/MS)对白兰地酒中的香气成分进行了分析研究,共鉴定了47个成分,其中32个能够得到确认,它们分别属于酯类、醇类、醛类、酚类、酸类化合物。这些结果充分显示了SPME技术在预富集分离白兰地酒香气成分研究中的应用,不仅可以成为香气成分定性与定量分析的基础,而且使白兰地酒等级从组成上进行量化评价成为可能。 5.建立了农、兽药残留检测样品前处理方法——全自动固相萃取方法,并结合各种色谱技术如GC/MS和LC/FLD进行了检测。主要包括:脱水辣味蔬菜和动物产品中的17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留的方法,蔬菜、水果中的31种农药残留方法,动物产品中9种磺胺类药物和4种喹诺酮类药物。方法可以自动化大批量进行样品检测,有效提高农、兽残分析速度,在食品安全控制中该方法具有实用性和先进性。 6.用定量结构保留相关(QSRR)模型预测了110种农药和持久性污染物的保留时间。每一种化合物的分子结构用化学描述符进行了计算,定量结构保留相关(QSRR)模型的建立是分别用启发式(HM)和支持向量机(SVM)方法。用启发式(HM)得到的线性模型训练集的相关系数的平方为R~2=0.913,F=116.70,均方根误差为0.0387,测试集的相关系数的平方为R~2=0.907,F=195.49,均方根误差为RMS=0.0408;用支持向量机(SVM)得到的非线性模型训练集的相关系数的平方为R~2=0.966,F=2420.5,均方根误差为RMS=0.0231,测试集的相关系数的平方为R~2=0.944,F=339.7,均方根误差为RMS=0.0313。预测结果与实验结果非常吻合的,所建立的模型能确认并提供与这些化合物结构特点相关的保留时间,具有实用意义。……   
[关键词]:色谱;食品;添加剂;农兽残;预测模型;保留时间
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:兰州大学2008年