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水产品中磺胺类和氯霉素类兽药残留分析方法研究

陈振桂

   随着人们对动物性食品需求量的增加,食品中兽药残留对人类健康的危害已成为当今突出的食品安全问题。兽药残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用,引起细菌耐药性增强,而且还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。因此,食品中兽药残留量的检测技术日益受到国内外学者的关注,迫切需要建立快速、灵敏、准确的残留监控、检测方法。 本论文以鳗鱼,龙虾,鮰鱼等水产品为实验对象,研究了水产品组织中磺胺类,甲砜霉素、氟甲砜霉素药物残留的测定方法。论文共分四个部分,具体如下: 第一章:详细介绍了磺胺类、氯霉素类药物在兽医临床上的应用,磺胺类、氯霉素类药物在食品中残留对人体健康的危害。综述了当前兽药残留常用分析方法及兽药残留分析进展。兽药残留分析一般包括样品前处理和药物分析两大步骤,样品前处理对分析结果相当重要,前处理包括提取以及净化。样品提取方式有组织捣碎法、振荡法、索氏提取法、超声波辅助提取、超临界流体萃取、强溶剂萃取、微波辅助萃取等,样品净化包括液-液分配(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微量萃取(SPME)、免疫亲和色谱(IAC)、凝胶渗透色谱法(GPC)等等。药物分析方法主要介绍了薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、色谱-质谱联用法等。 第二章:建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1μg/mL~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9997~0.9999,在添加范围0.02mg/kg~1.0mg/kg,回收率为62%~97%,相对标准偏差为2.01%~10.46%。方法对磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉定量限为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑定量限为0.05mg/kg。 第三章:建立水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的超高效液相色谱法测定方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配,HLB固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。甲砜霉素在0.05μg/mL~2.0μg/mL,氟甲砜霉素在0.025μg/mL~1.0μg/mL范围线性关系良好,相关系数为0.9992~0.9998,添加回收率为80.0%~95.8%,相对标准偏差为5.6%~11.2%,方法对甲砜霉素、氟甲砜霉素检测限分别为10μg/kg、5μg/kg。 第四章:结论与展望。……   
[关键词]:残留分析;磺胺类药物;甲砜霉素;氟甲砜霉素;水产品;高效液相色谱法;超高效液相色谱
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:南昌大学2007年