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鸡蛋中磺胺类药物多残留检测方法的建立及其残留消除规律的研究

宋艳红

   本文包括两部分研究,高效液相色谱法检测蛋黄和蛋清中五种磺胺类药物残留的研究;鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留消除规律的研究,研究结果如下: 一、高效液相色谱法检测蛋黄和蛋清中五种磺胺类药物残留的研究 实验建立了高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中5种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑)残留的分析方法。蛋清和蛋黄样品经乙腈提取后,上清液氮气吹干,流动相溶解,蛋黄经正己烷去脂,进行HPLC测定,蛋清无需去脂直接进行HPLC测定。测定条件为:色谱柱:20RBAX SB-C18 5μm,250mm*4.6mm(i.d);流动相:甲醇/1%冰乙酸(蛋清:28/72,V/V;蛋黄:23/77,v/v);检测器:紫外检测器;检测波长:270nm。在0.02~5.0μg/ml范围内,标准曲线呈线性关系。在0.5mg/kg、0.1mg/kg、0.05mg/kg三个添加水平,该方法在蛋清中的回收率为84.3%~100.4%,变异系数为1.1%~7.0%;蛋黄中的回收率为80.0%~91.8%,变异系数为1.1%~11.5%;蛋清中的检测限为0.01mg/kg,蛋黄中的检测限为0.03mg/kg。 二、鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留消除规律的研究 研究磺胺间甲氧嘧啶在蛋黄和蛋清中的残留消除规律,为养殖户合理用药提供理论依据。试验将30只健康蛋鸡随机分为三组(试验组Ⅰ、Ⅱ各10只,对照组10只),以饮水的形式给蛋鸡饲喂磺胺间甲氧嘧啶(试验组Ⅰ、Ⅱ浓度分别为1g/L和2g/L),对照组饮水中不含该药,连续用药7天。收集用药期和停药后的鸡蛋,HPLC—UV法检测蛋黄和蛋清中的药物残留量,该方法在蛋黄和蛋清中的检测限均为0.01mg/kg。结果显示:用药第一天,蛋黄和蛋清中均有磺胺间甲氧嘧啶残留,随着用药时间的增加,残留量逐渐增大,蛋清药物残留量在用药笫5天达到峰值,蛋黄在第6天达到峰值,两试验组中蛋黄和蛋清峰值的比值为7.06和5.75,药物主要残留在蛋清中;在本试验条件下,试验组Ⅰ蛋清在36天后仍有药物残留,蛋黄中残留量停药30天后降低到检测限以下,试验组Ⅱ蛋清在停药28天后降低到检测限以下,蛋黄在停药26天后降低到检测限以下。……   
[关键词]:蛋黄和蛋清;磺胺类药物残留;HPLC法;磺胺间甲氧嘧啶;残留消除规律
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:南京农业大学2007年