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双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基—丁二酸-1,4-单酯-4-)-]-β-环糊精的合成及其在高效液相色谱固定相和光度测定中的应用

杨曦

   本文简述了手性化合物拆分的意义和环糊精及其衍生物在这方面的作用;介绍了与论文内容相关的β-环糊精及其衍生物在HPLC固定相和光度分析中的应用现状。合成了双-[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-)-]-β-环糊精(简称:β-CD-M_2 ),并对反应条件进行优化。将合成的β-CD-M_2进行分离和纯化,通过对β-CD-M_2的傅立叶红外图谱、紫外扫描图谱、核磁、元素分析、以及X射线粉末衍射(XRD)谱图分析可基本确认目标衍生物已合成,未见文献报道。 用β-CD-M_2合成高效液相色谱固定相,对该固定相做了初步表征,将该衍生物用来构筑涂敷型和键合型两种液相色谱固定相,利用实验室现有的设备来装填液相色谱柱,用来对芳香醇类物质进行手性拆分,可以在选定的条件下成功分离α-苯乙醇、1-苯丙醇和扁桃酸。并初步探讨其作用机理。通过对比,键合型固定相是共价键合在硅胶上的,受溶剂和温度的限制较小,在正相和反相条件下都可以使用,得到的色谱峰形也比较对称,在使用时间近8个月的情况下,柱效没有明显的降低。 另外将该衍生物用来构筑抗坏血酸模拟酶来测定饮料中的抗坏血酸含量。对模拟酶构筑条件进行研究,借助氧化型辅酶Ⅰ烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD)作为氢的受体,反应中生成的辅酶Ⅰ还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)量与抗坏血酸量呈一定化学计量关系,通过在340nm处测定NADH的吸光值变化来进行定量分析。通过实验可得最佳NAD用量是40μL(15.20g.l-1);Vc与模拟酶的最佳摩尔比为27:1,最佳缓冲液选用pH=10.50的甘氨酸-氢氧化钠缓冲液。在最佳条件下3min内可使底物抗坏血酸反应完全。抗坏血酸在2.95μg.mL~(-1)- 26.50μg.mL~(-1)之间,线性良好,其回归方程为y=0.107+0.00345x,相关系数r=0.998。检测下限为1.00μg.mL~(-1)。以市售的饮料为检测对象,对其营养成分Vc的含量进行测定。在选定的最佳条件下进行测定,对饮料样品中的抗坏血酸含量的检测结果为0.38mg.mL~(-1),在饮料所标识的范围内(0.25 mg.mL~(-1)—0.50 mg.mL~(-1))。……   
[关键词]:双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1;4-单酯-4-)-]-β-环糊精;合成;液相色谱固定相;模拟酶;光度分析
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:中南民族大学2007年