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过硫酸钾—鲁米诺体系后化学发光现象的研究

高申霞

   化学发光(Chemiluminescence,CL)是化学反应的反应物、中间体或产物吸收了反应释放的化学能后跃迁至激发态,当其返回到基态时所产生的光辐射。根据化学发光反应在某一时刻的发光强度或发光总量来确定反应中相应组分含量的分析方法叫化学发光分析法。 化学发光分析法因其灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、分析速度快、容易实现自动化和连续分析等优点吸引着广大分析工作者的注意,其已被成功地应用于生命科学、地质分析、药物分析、临床检验、环境检测和分子生物学等各个分析领域。 近年来,吕等发现在一些化学发光反应结束后,向其反应混合液中加入某种新的物质时,又能引起一个新的化学发光反应,并检测到强的化学发光信号。这种新的化学发光现象被称为后化学发光现象,相应的化学发光反应被称为后化学发光反应。 本论文分为两部分,第一部分为综述,第二部分为研究报告。 第一部分简要阐述了近年来化学发光分析法的新技术及其应用进展;介绍了过硫酸钾作为氧化剂的化学发光反应体系,着重介绍了几种主要的化学发光反应类型及其分析应用。同时,对本实验室近几年在后化学发光方面的研究和应用作了小结。 第二部分为具体的研究工作,发现了盐酸地尔硫卓、富马酸喹硫平和金属离子在过硫酸钾-鲁米诺体系产生的后化学发光行为,探讨了此后化学发光的反应机理,评价了将这一现象用于这些物质测定的可行性,给出了相关的分析参数,建立了测定盐酸地尔硫卓、富马酸喹硫平和金属离子的流动注射后化学发光分析法。 研究报告主要由三部分组成: 一、流动注射后化学发光法测定盐酸地尔硫卓 研究发现,当将盐酸地尔硫卓溶液注入到过硫酸钾和鲁米诺反应后的溶液中时,一个更强的化学发光反应—后化学发光反应发生了。在对这一后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱以及一些相关问题研究的基础上,讨论了其可能的反应机理;利用所发现的后化学发光反应,结合流动注射技术,建立了一种测定盐酸地尔硫卓的化学发光法。方法的检出限为3×10~(-7)g/mL盐酸地尔硫卓,线性范围为3.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)g/mL(r=0.9966),对6.0×10~(-5)g/mL的盐酸地尔硫卓标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.6%。此法已用于盐酸地尔硫卓片剂中盐酸地尔硫卓的含量的测定。 二、流动注射后化学发光法检测富马酸喹硫平 研究发现,当将富马酸喹硫平溶液注入到过硫酸钾和鲁米诺反应后的溶液中时,可以引发一个更强的化学发光反应—后化学发光反应。在对这一后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱以及一些相关问题研究的基础上,讨论了其可能的反应机理;利用所发现的后化学发光反应,结合流动注射技术,建立了一种测定富马酸喹硫平的化学发光法。检测的线性范围为1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5)g/mL(r=0.9957),对8.0×10~(-6)g/mL的富马酸喹硫平标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为2.2%,方法的检出限为3×10~(-8)g/mL。此法已用于富马酸喹硫平片剂中富马酸喹硫平含量的测定。 三、过硫酸钾-鲁米诺体系中金属离子后化学发光反应的研究 发现了金属离子Mg~(2+),Ba~(2+),Cd~(2+),Pb~(2+),Ni~(2+)5种金属离子在过硫酸钾-鲁米诺体系中的后化学发光现象。在优化的分析条件下,建立了Mg~(2+),Ba~(2+),Cd~(2+),Pb~(2+),Ni~(2+)这5种金属离子的后化学发光分析方法。Mg~(2+),Ba~(2+),Cd~(2+),Pb~(2+),Ni~(2+)的检出限依次为2×10~(-5)g/mL,2×10~(-5)g/mL,3×10~(-7)g/mL,6×10~(-7)g/mL,3×10~(-9)g/mL;对此后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱及其它相关性质的进行了研究,从而,初步构建了过硫酸钾-鲁米诺后化学发光分析体系。……   
[关键词]:后化学发光;过硫酸钾;鲁米诺
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:陕西师范大学2007年