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微量毒物和药物的流动注射化学发光分析研究

吴丰魁

   对微量毒物或药物进行分析时,所使用的检测方法应具有高的灵敏度。化学发光方法作为一种高灵敏度的分析方法,特别适合于以上毒物和药物的分析。同时,化学发光分析还具有仪器简单、响应迅速、易于与其它分离技术联用等特点。本文的主要目的是以微量毒物和药物作为分析对象,建立相关的快速、简便、高灵敏度、低成本并可实现自动化的流动注射化学发光分析方法。本文分为两个部分:综述和研究报告。 综述:化学发光分析在毒物分析中的应用。主要对近年来(2000-2007年)化学发光及其联用技术在微量毒物分析方面的应用作了概括,展望了化学发光在微量毒物分析领域的发展前景。 研究报告主要涉及三个研究工作 (1)超声预处理液滴流动注射化学发光检测有机磷 基于无机磷酸盐和钼酸根、钒酸根形成的磷钼钒杂多酸能够氧化鲁米诺产生化学发光这一反应体系。利用超声助氧化预处理将有机磷氧化为无机磷酸盐,结合液滴流动注射化学发光方法检测,实现了有机磷农药的快速转化和高灵敏度、高频率的分析检测。方法的分析特性如下:线性范围为1.0×10~(-8)~2.5×10~(-6) mol/L(r=0.9988,n=7,磷酸根),检出限为3×10~(-9)mol/L(n=11),相对标准偏差为3.4%(1.0×10~(-7) mol/L磷酸根,n=11),信号采集频率300/h。该方法应用于水果蔬菜表面三种有机磷农药(氧乐果、敌敌畏、敌百虫等)残留的测定,并与光度法测定结果进行了对照。 (2)醋酸地塞米松化学发光检测及反应机理研究 研究了一种流动注射化学发光测定膏剂中醋酸地塞米松(DA)的方法。该方法基于醋酸地塞米松对鲁米诺-铁氰化钟化学发光反应体系的增敏作用,采用溶剂萃取分离膏剂中的醋酸地塞米松,实现了对醋酸地塞米松的流动注射化学发光测定。方法的分析特性:线性范围为0.044~4.4μg/mL(r=0.9984,n=7),检出限为0.01μg/mL,样品分析速率为20/h,相对标准偏差为1.8%(0.44μg/mL DA,n=11)。探讨了醋酸地塞米松-鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应的反应机理。基于相关实验结果和文献,提出如下反应体系的机理:铁氰化钾氧化DA生成DA中间态氧化态产物(DAox),DAox可快速氧化鲁米诺生成发光中间体。该方法还被用于人体上肢表皮对膏剂中醋酸地塞米松吸收的研究。 (3)异相液滴流动注射化学发光初步研究 提出了一种异相液滴流动注射化学发光分析方法。利用液滴流动注射独特的液流控制模式,以碘-鲁米诺化学发光体系为实验模板,探讨了异相液滴化学发光分析的可行性。方法的分析特性:线性范围为1.0~10×10~(-7) mol/L,检出限为3×10~(-8)mol/L,相对标准偏差为1.9%(5.0×10~(-7) mol/L的碘,n=11),信号采集频率为400/h。方法应用于食盐中碘的测定。……   
[关键词]:化学发光;液滴流动注射;有机磷;醋酸地塞米松;异相
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:陕西师范大学2007年