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N-氯代丁二酰亚胺的化学发光反应研究

孟赟

   化学发光是化学反应的反应物、中间体或产物吸收了反应释放出来的化学能后跃迁至激发态,当其返回到基态时所产生的光辐射。根据化学发光反应在某一时刻的发光强度或发光总量来确定反应中相应组分含量的分析方法叫化学发光分析法。由于化学发光过程无需光源,因此化学发光法的背景发射比荧光法低得多。任何能影响化学发光反应,引起发光强度、速度和波长发生改变的物质都能成为化学发光法的分析对象。化学发光分析法因其灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、分析速度快、容易实现自动化和连续分析等优点吸引着广大分析工作者的注意。目前已经被成功的应用于生命科学、地质分析、药物分析、临床检验、环境监测和分子生物学等各个领域。 本论文由综述和研究报告两部分组成。综述部分主要综述了自2000年以来高锰酸钾、铁氰化钾、过氧化氢、铈(Ⅳ)、高碘酸钾、NBS等为氧化剂的化学发光体系在药物分析中的应用,对其发光机理也作了一些介绍。在研究报告部分,本文对NCS作为氧化剂的化学发光行为及其在药物分析中的应用作了探索、研究,本论文主要研究内容如下: 一、盐酸维拉帕米的流动注射化学发光法测定 在碱性介质中,N-氯代丁二酰亚胺(NCS)能与鲁米诺产生化学发光。本文发现盐酸维拉帕米对NCS-鲁米诺化学发光反应体系有很强的增敏作用,由此结合流动注射技术建立了盐酸维拉帕米流动注射化学发光测定的新方法,并探讨了其发光机理,考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。在优化条件下,盐酸维拉帕米在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-6) g/mL范围内与相对化学发光强度有良好的线性关系(r=0.9981),检出限为5×10~(-9) g/mL,对含量为4.0×10~(-7) g/mL的标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为2.3%。此法已用于药品盐酸维拉帕米的测定,用药典方法(紫外分光光度法)进行对照,结果无显著性的差异。 二、盐酸奈福泮的流动注射化学发光测定法 研究发现,在碱性介质中,N-氯代丁二酰亚胺能氧化盐酸奈福泮产生化学发光,铝离子可对其产生增敏作用。基于此,结合流动注射技术建立了盐酸奈福泮流动注射化学发光测定的新方法。盐酸奈福泮在4.0×10~(-8)~1.0×10~(-6) g/mL范围内与相对化学发光强度有良好的线性关系(r=0.9991),检出限为2×10~(-8) g/mL,对含量为4.0×10~(-7) g/mL的标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为2.1%。此法已用于药品盐酸奈福泮的测定,用药典方法进行对照,结果无显著性的差异。 三、盐酸伊托必利的流动注射化学发光法测定 本文发现在碱性条件下,NCS可以直接氧化盐酸伊托必利发光,二氯荧光素对其有很好的增敏作用,由此建立了流动注射化学发光法测定盐酸伊托必利的新方法,并讨论了其可能的发光机理。考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。在优化条件下,盐酸伊托必利在6.0×10~(-8)~3.0×10~(-6) g/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9983),检出限为2×10~(-8) g/mL,对含量为7.0×10~(-7) g/mL的盐酸伊托必利标准溶液进行平行11次测定的相对标准偏差为1.3%。此法已用于药品盐酸维拉帕米的测定,用紫外分光光度法进行对照,结果无显著性的差异。……   
[关键词]:流动注射;化学发光;N-氯代丁二酰亚胺(NCS)
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:陕西师范大学2007年