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Sb_2S_3、Co_3S_4和Bi_2O_3的微波合成及性能研究

苏晓晖

   微波加热合成作为一种特殊的合成技术,具有加热效率高、合成时间短、无温度梯度、无污染、工艺设备简单、操作条件易控制等优点,近年来在化学合成领域应用广泛。这种技术的诞生,为化学合成拓展了新的思路,具有很好的研究价值。本文选择具有代表性的金属多硫化物和氧化物为研究对象,进行了相关合成试验及性能研究。 试验采用改装的家用微波炉作为反应装置,微波合成了两种硫化物:Sb_2S_3和CO_3S_4粉体材料。同时利用XRD、TEM、HRTEM等测试手段研究它们的物相和形貌结构。Sb_2S_3的TEM形貌显示,产物由纳米棒簇和少量颗粒构成。Sb_2S_3纳米棒的HRTEM及SAED结果表明,单一的Sb_2S_3纳米棒为定向生长。Co_3S_4样品的SEM形貌表明,产物颗粒呈球形或类球形,平均颗粒尺寸约为100nm。在反应体系中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVPK-30)作为有机分散剂,有效控制了颗粒的团聚。在以LiPF_6溶液作为电解液的条件下,通过电化学恒流充放电和循环伏安两种测试手段,对两种硫化物的电化学性能进行了初步研究,并对电化学反应机理进行了解释。电化学试验结果表明,两种硫化物作为化学电源电极材料具有潜在的开发价值。 采用微波辅助加热结合后期热处理工艺,制备得到了Bi_2O_3粉体材料。XRD结果表明,微波产物中没有Bi_2O_3结晶相,红外分析并没有Bi-O键形成。经过焙烧后产物的红外分析显示,产物有Bi-O键形成,产物为单斜晶型。初步研究了Bi_2O_3的光催化性能。Bi_2O_3光催化亚硝酸钠溶液的研究表明:Bi_2O_3对亚硝酸钠有良好的光催化氧化能力,值得进一步研究。……   
[关键词]:微波;金属硫化物;Bi_2O_3;电化学性能;光催化反应
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:中南大学2007年