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毛细管电泳电化学发光在药物分析中的研究与应用

康艳辉

   毛细管电泳(Capillary electrophoresis, CE)又称高效毛细管电泳(HPCE),与传统的分离方法相比,CE的显著特点是高效、快速、灵敏和微量。此外,还具备了经济、清洁、易于自动化、一机多用和环境污染少等优点。电化学发光(Electrogenerated chemiluminescence, ECL)又叫电致化学发光,它是电化学方法和化学发光法相结合的产物。该法不仅具有化学发光分析的灵敏度高、线性范围宽和仪器简单等优点,而且具有电化学分析控制性强、选择性好等优点。而将毛细管电泳(CE)分离-联吡啶钌[Ru(bpy)32+]电致化学发光(ECL)检测联用是近年来发展的一种新方法(简称CE-ECL),它已经发展成为近代分析测试的最迅速、最有效、最有影响的分离分析手段之一。该法不仅具有CE的快速高效分离、样品用量少等特点,又发挥了ECL高选择性、高灵敏的优点。这些优点使CE-ECL检测技术在药物分析、生物分析、食品分析等各领域具有广泛的应用,也越来越多地用于实际样品的分离和分析工作中。 本论文中,主要对毛细管电泳-电化学发光分析在药物中的应用进行了研究。各项研究工作简述如下: 1.首次应用CE-ECL检测技术对大鼠血浆中的红霉素进行了测定。研究了检测电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值、分离电压、进样电压和进样时间等实验参数对红霉素测定的影响。在优化实验条件下,其浓度线性范围为1.0×10~(-9)~1.0×10~(-5) g/mL;检出限为3.5×10~(-10)g/mL;峰面积的相对标准偏差为3.6% (1.0×10~(-6) g/mL, n=11)。 2.首次利用CE-ECL检测技术分析了大鼠血浆中交沙霉素的含量。考察了各实验参数对交沙霉素测定的影响。在优化实验条件下:检测电位1.25 V;检测池中5 mmol/L Ru(bpy)32+,50 mmol/L pH 7.5磷酸盐缓冲液;电泳缓冲液15 mmol/L pH 7.5磷酸盐缓冲液;分离电压12 kV;电驱动进样10 kV×10 s。其浓度线性范围为1.0×10~(-8)~5.0×10~(-6) g/mL;检出限(S/N = 3)为3.1×10~(-9) g/mL;峰面积的相对标准偏差为3% (1.0×10~(-6) g/mL, n=11)。利用该法测定了大鼠血浆中交沙霉素的含量,回收率为91.2~95.6%。 3.基于氟哌啶醇对联吡啶钌在铂电极上弱的电致发光信号有增敏作用与毛细管电泳结合,建立了一种测定氟哌啶醇的电化学发光分析新方法。在优化实验条件下,其浓度线性范围为1.0×10~(-8)~1.0×10~(-5) g/mL;检出限为3.5×10~(-9) g/mL;峰面积的相对标准偏差为5.0%(3.0×10~(-6) g/mL, n=9)。利用该法测定了人尿加标后氟哌啶醇的含量,回收率为90.8%~95.7%。 4.将毛细管电泳与三联吡啶钌(Ru(bpy)_3~(2+))电化学发光检测技术相结合,在最佳检测条件下:检测电位1.25 V,进样电压10 kV和进样时间6 s,分离电压10 kV及分离磷酸盐缓冲溶液15 mmol/L pH 6.5,首次对人尿中红霉素和氟哌啶醇实现了分离和测定。红霉素和氟哌啶醇的线性范围分别为0.005~0.2μg/mL和0.15~6.0μg/mL、检出限分别为0.002μg/mL和0.06μg/mL、测定结果峰面积的RSD分别为4.0%和5.9%。在人尿中加入适量红霉素和氟哌啶醇进行回收实验,回收率分别为96.0~97.0%和91.7~98.5%。该方法具有灵敏度高、选择性和重现性好等特点。……   
[关键词]:毛细管电泳;电化学发光;药物分析;三联吡啶钌
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:广西师范大学2007年