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色谱—质谱联用检测茶叶中多种残留农药的研究

董金斌

   茶叶中农药残留检测的方法报道较多,但样品前处理过程复杂,分析流程较长,而且现有的检测方法主要是单一种类农药的分析,缺乏多组分分析方法。针对这一问题,本论文分别利用气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)研究并建立了茶叶中农药多残留快速检测方法,以满足农药残留检测要求。本论文主要包括两个部分: 1.建立了测定茶叶中74种农药残留的GC-MS分析方法。粉碎好的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS的选择离子监测(SIM)方式和外标法定量方法,分析测定了茶叶中的74种农药残留量。该方法回收率在60.9%~121.9%之间,相对标准偏差小于18.3%,74种农药的检出限最小为0.3μg/kg,最高为20μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。 2.建立了测定茶叶中16种氨基甲酸酯农药残留的UPLC-MS/MS分析方法。以乙腈和10 mM乙酸铵水溶液(含有0.1%甲酸)为流动相,样品中的待测组分,经超高效液相色谱分离,多级反应监测(MRM)模式同时分析检测氨基甲酸酯农药残留。9min内,完成克百威、甲萘威、灭虫威等16种氨基甲酸酯农药化合物的定量分析,所有分析物在浓度为5ng/mL-480ng/mL内线性良好(R~2>0.998),且平均回收率在49.6%-96.0%之间,相对标准偏差小于27%,16种农药的检出限最小为0.014μ/kg,最高为0.5μg/kg,满足茶叶中农药残留分析的要求。……   
[关键词]:超高效液相色谱-串联质谱;气相色谱-质谱;茶叶;多种农药残留
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:北京化工大学2007年