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玫红酸的微波制取、晶体性质及其酯化反应研究

李敏

  本文主要介绍了一种新的制取玫红酸的方法:在无溶剂的条件下,通过研磨将苯酚,草酸和催化剂混合均匀,再由微波作用,直接合成玫红酸。将产物进行了分离、提纯和表征。采用可见分光光度法确定反应的最佳反应条件,并对此种方法的反应机理进行了探讨。利用玫红酸作为反应物制取相关的衍生物,本文共分为三章。第一章介绍了微波在生活中的应用,尤其是在化学合成反应中作为一个新的领域研究发展情况。同时对论文的选题意义进行了概述。第二章介绍了在无溶剂的条件下,将苯酚、草酸和催化剂混合均匀,研磨再由微波作用,直接合成玫红酸,在最佳反应条件下产率可以达到41%。通过紫外可见,红外,NMR,元素分析,熔点测点等方法定性分析产物。将所合成的玫红酸,进行相关性质研究发现它可以作酸碱指示剂使用,并具有特殊的电化学性质。第三章介绍了对此种新方法制取玫红酸反应机理的探讨,我们通过XRD着重跟踪反应过程中催化剂CuCl_2,观察其化合价态的变化。证明了催化过程中存在着一系列的中间体,从而提出了可能的反应机理。第四章介绍了反应条件的优化,采用可见分光光度法,改变反应的条件包括催化剂种类以及其用量,反应物的配比,研磨时间,微波作用时间和微波作用强度等,比较对反应产率的影响,从而得出了最佳反应条件:(1)最佳催化剂是氯化铜;(2)由反应物配比的正交实验结果可以得出苯酚,草酸,和催化剂的最佳配比(物质的量之比)是1:1:0.1;(3)最佳研磨时间是10分钟;(4)最佳微波时间是6分钟。在此条件下产率高达41%。第五章介绍了以玫红酸为原料与醋酸酐反应,通过对产物的分离、提纯、表征,得到玫红酸三乙酸酯。并对反应的最佳条件进行了相应的探讨。第六章讨论了玫红酸分子在不同的酸碱条件下呈现不同的分子结构,得到了玫红酸分子晶体的结构图,分子之间是通过H…O-H[O…O=2.662(2)and 2.648(2)(?)]氢键联系在一起,构成二重穿插的二维网络结构。……   
[关键词]:微波;玫红酸;三对苯乙酸酯甲苯;酯化;晶体
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:汕头大学2007年