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用共振瑞利散射法、荧光法及分光光度法测定某些药物的新方法研究

安兰香

   1三草酸合铁(Ⅲ)酸钾-阿米卡星体系 在弱酸性介质中,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(PF)能与阿米卡星(AMK)、卡那霉素(KANA)、妥布霉素(TOB)、庆大霉素(GEN)等氨基糖苷类抗生素形成离子缔合物而引起共振瑞利散射(RRS)不同程度的增强,并且其最大散射波长均位于345 nm处。其中AMK体系的相对散射强度(△I_(RRS))远高于KANA、TOB和GEN,因此方法更适于对痕量AMK的测定。本法考察了适宜的反应条件、影响因素及RRS强度与抗生素浓度的关系,表明在0.006-3.0μg/mL范围内与抗生素浓度成正比,据此建立以[Fe(C_2O_4)_3]~(3-)作探针测定阿米卡星等氨基糖苷类抗生素的共振瑞利散射新方法。该法的灵敏度高,对AMK的检出限(3σ)为1.8 ng/mL。方法具有良好的选择性,可用于临床尿样中阿米卡星的测定。文中还对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。 2同多钨酸-阿米卡星体系 建立快速、灵敏的测定阿米卡星浓度(AMK)的共振瑞利散射(RRS)新方法。在pH为0.65-1.10的HCl-NaAc缓冲溶液中,当同多钨酸根(IPT)与阿米卡星形成离子缔合物,能引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于340 nm。AMK浓度在0.001-0.08μg/mL范围内与散射强度呈正比,检出限(3σ)为0.4 ng/mL。据此建立快速、灵敏的测定阿米卡星浓度(AMK)的共振瑞利散射(RRS)新方法。考察了体系的RRS和吸收光谱特征、适宜的反应条件,试验了常见共存物质的影响。文中对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。方法具有较高的灵敏度,适用于人体血清和尿样中AMK的测定。 3三草酸合铁(Ⅲ)酸钾-盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪体系 用共振瑞利散射(RRS)法研究了盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PZ)与三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(PF)的相互作用,发现CPZ或PZ与PF借引静电引力形成离子缔合物导致两体系产生强烈的RRS,它们的最大散射峰分别位于368 nm和370 nm。摩尔比法和等摩尔连续变化法显示离子缔合物的组成比为PF:CPZ(或PZ)=1:3,考察了适宜的反应条件、影响因素及RRS强度与CPZ和PZ浓度之间的关系,表明CPZ、PZ浓度在0.02-8.00μg·mL~(-1)和0.04-9.00μg·mL~(-1)范围内与RRS强度成正比。据此提出了用共振瑞利散射技术测定痕量CPZ和PZ的新方法。该法的灵敏度高,其检出限(3σ)分别为6.6 ng·mL~(-1)(CPZ)和10.6 ng·mL~(-1)(PZ);并且具有良好的选择性和较高的稳定性,可用于尿样中CPZ或PZ含量的测定。文中还对反应机理和RRS增强的原因进行了探讨。 4阿曲库铵荧光体系 利用阿曲库铵本身具有较强荧光的性质,建立了简便快速的测定阿曲库铵含量的直接荧光分光光度法。阿曲库铵的激发波长为280 nm,发射波长为317 nm。在0.088-7.5μg/mL范围内阿曲库铵浓度和荧光强度呈线性关系。检出限(3σ)为26.5 ng/mL。考察了体系的光谱特征、适宜的反应条件和共存物质的影响。方法具有良好的选择性,用于人体血清、尿样及合成样品中阿曲库铵的测定,结果满意。 5多卤代荧光素-阿曲库铵体系 在弱酸性缓冲溶液中,乙基曙红(EE)、赤藓红(TIF)、荧光桃红(PX)、曙红Y(EY)、曙红B(EB)、虎红(RB)六种多卤代荧光素能与阿曲库铵(AB)发生相互作用,生成离子缔合物,引起荧光猝灭(虎红除外),并导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强且产生新的RRS光谱。文中研究了结合产物的荧光和RRS光谱特征,适宜的反应条件,影响因素和共存物质的影响,据此发展了以多卤代荧光素为光谱探针测定阿曲库铵的新方法。EE-AB体系的荧光猝灭法和RRS法线性范围分别为0.061-1.25(λ_(ex)/λ_(em)=299/545),0.007-1.6(λ_(ex)/λ_(em)=559/559)和0.023-1.6(λ_(ex)/λ_(em)=322/322)μg/mL,检出限为18.3(λ_(ex)/λ_(em)=299/545),2.1(λ_(ex)/λ_(em)=559/559)和6.8(λ_(ex)/λ_(em)=322/322)ng/mL。TIF-AB体系的荧光猝灭法和RRS法线性范围分别为0.159-2.0(λ_(ex)/λ_(em)=309/555),0.021-1.5(λ_(ex)/λ_(em)=567/567)和0.028-1.5(λ_(ex)/λ_(em)=291/291)μg/mL,检出限为47.6(λ_(ex)/λ_(em)=309/555),6.3(λ_(ex)/λ_(em)=567/567)和8.3(λ_(ex)/λ_(em)=291/291)ng/mL。PX-AB体系的荧光猝灭法和RRS法线性范围分别为0.126-1.0(λ_(ex)/λ_(em)=301/560),0.092-1.8(λ_(ex)/λ_(em)=580/580)和0.051-1.8(λ_(ex)/λ_(em)=332/332)μg/mL,检出限为37.7(λ_(ex)/λ_(em)=301/560),27.7(λ_(ex)/λ_(em)=580/580)和15.3(λ_(ex)/λ_(em)=332/332)ng/mL。EY-AB体系的荧光猝灭法和RRS法线性范围分别为0.096-1.5(λ_(ex)/λ_(em)=299/544),0.010-1.8(λ_(ex)/λ_(em)=563/563)和0.014-1.8(λ_(ex)/λ_(em)=309/309)μg/mL,检出限为28.9(λ_(ex)/λ_(em)=299/544),3.0(λ_(ex)/λ_(em)=563/563)和4.2(λ_(ex)/λ_(em)=309/309)ng/mL。EB-AB体系的荧光猝灭法和RRS法线性范围分别为0.141-2.0(λ_(ex)/λ_(em)=301/543),0.113-1.6(λ_(ex)/λ_(em)=566/566)和0.083-1.6(λ_(ex)/λ_(em)=359/359)μg/mL,检出限为42.3(λ_(ex)/λ_(em)=301/543),33.9(λ_(ex)/λ_(em)=566/566)和24.9(λ_(ex)/λ_(em)=359/359)ng/mL。RB-AB体系的RRS法线性范围为0.135-2.0(λ_(ex)/λ_(em)=566/566)和0.031-2.0(λ_(ex)/λ_(em)=310/310)μg/mL,检出限为40.5(λ_(ex)/λ_(em)=566/566)和9.2(λ_(ex)/λ_(em)=310/310)ng/mL。讨论了RRS光谱增强的原因。 6二卤代荧光素-阿曲库铵体系 在弱酸性缓冲溶液中,二碘荧光素(I_2-F)、二溴荧光素(Br_2-F)、二氯荧光素(Cl_2-F)三种二卤代荧光素能与阿曲库铵(AB)发生相互作用,生成离子缔合物,引起荧光猝灭,并导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强且产生新的RRS光谱。文中研究了结合产物的荧光和RRS光谱特征,适宜的反应条件,影响因素和共存物质的影响,据此发展了以二卤代荧光素为光谱探针测定阿曲库铵的新方法。AB-I_2-F体系的荧光猝灭法和RRS法对RRS法线性范围分别为0.259-1.875μg/mL(λ_(ex)/λ_(em)=300/543),0.051-1.25(λ_(ex)/λ_(em)=559/559)和0.087-1.25(λ_(ex)/λ_(em)=309/309)μg/mL,检出限分别为77.6 ng/mL(λ_(ex)/λ_(em)=300/543),15.3(λ_(ex)/λ_(em)=559/559)和26.1(λ_(ex)/λ_(em)=309/309)ng/mL。AB-Br_2-F体系的荧光猝灭法和RRS法对RRS法线性范围分别为0.066-2.5μg/mL(λ_(ex)/λ_(em)=293/534),0.053-1.0(λ_(ex)/λ_(em)=548/548)和0.018-1.0(λ_(ex)/λ_(em)=309/309)μg/mL,检出限分别为19.7ng/mL(λ_(ex)/λ_(em)=293/534),15.8(λ_(ex)/λ_(em)=548/548)和5.4(λ_(ex)/λ_(em)=309/309)ng/mL。AB-Cl_2-F体系的荧光猝灭法和RRS法对RRS法线性范围分别为0.032-2.5μg/mL(λ_(ex)/λ_(em)=288/530),0.226-1.5(λ_(ex)/λ_(em)=559/559)和0.030-1.5(λ_(ex)/λ_(em)=309/309)μg/mL,检出限分别为9.7 ng/mL(λ_(ex)/λ_(em)=288/530),67.7(λ_(ex)/λ_(em)=559/559)和9.0(λ_(ex)/λ_(em)=309/309)ng/mL。讨论了RRS光谱产生和增强的原因。 7赤藓红-阿米卡星体系 在酸性介质中,阿米卡星(AMK)与赤藓红(TIF)反应生成离子缔合物,导致赤藓红褪色。其最大褪色波长位于527 nm,AMK在0.064-2.5μg/mL浓度范围内遵从比尔定律,表观摩尔吸光系数(ε)为1.46×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。考察了褪色反应的光谱特征、适宜的反应条件和共存物质的影响。方法具有良好的选择性,用于人体血清及尿样中阿米卡星的测定,结果满意。……   
[关键词]:共振瑞利散射;荧光法;分光光度法;阿米卡星;盐酸氯丙嗪;盐酸异丙嗪;阿曲库铵;测定
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:西南大学2007年