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巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶合成工艺的研究

穆飞虎

  研究了烟酰胺的Hofmann降解、甲酰化、一次还原及二次还原,旨在研究出巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶的合成工艺。烟酰胺通过Hofmann降解制得3-氨基吡啶,产率为93%。在室温下3-氨基吡啶与甲乙混酸酐反应制得3-酰胺基吡啶,产率为95%。用LiAlH_4还原3-酰胺基吡啶为3-甲氨基吡啶,对加料方式、THF用量、LiAlH_4用量、反应温度和反应时间加以优化,产率达到95%。3-甲氨基吡啶在Na的C_2H_5OH溶液中被还原为3-甲氨基哌啶,得到3-甲氨基哌啶双盐酸盐的产率为90%。通过薄层层析和高效液相色谱分析产品,并利用核磁共振氢谱和气质联用鉴定产品。……   
[关键词]:巴洛沙星;烟酰胺;3-氨基吡啶;3-甲氨基吡啶;3-甲氨基哌啶;还原
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:南京理工大学2006年