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液相色谱—电喷雾质谱法测定动物源食品中残留大环内酯类抗生素

李岩

  本文研究并建立了肉类组织(猪肉,猪肝,猪肾),鸡蛋和牛奶中8种大环内酯类药物残留的液相色谱-电喷雾串联质谱的测定方法,以同位素~(13)C_6红霉素作为内标,多反应监测定量。采用Waters Xterra MS~(?)C_8色谱柱进行分离,0.1%甲酸水溶液-甲醇(0.15‰乙酸)为流动相梯度洗脱,流量0.2mL/min。8种化合物在0.5~100ng/mL都有良好的线性关系。对于肉类基质采用甲醇作为提取剂,液液萃取与Oasis HLB柱固相萃取结合的前处理方法,方法回收率在64.2%~111.4%之间,相对标准偏差2.9%~18.6%,方法检出限为0.012~0.195μg/kg。鸡蛋和牛奶样品采用基质分散固相萃取并结合固相萃取净化的方法,不同加标浓度的回收率为63.0%~111.0%,相对标准偏差3.0%~18.1%,方法检出限0.010~0.172μg/kg。对于大环内酯类药物在动物源食品中的残留多组分同时检测方法,在国内尚无公开报道。而对于鸡蛋和牛奶中的大环内酯类药物残留基质分散固相萃取方法,在国内外尚未见报道。本文所建立的方法,具有操作简单,分析时间短,8种大环内酯残留物都能得到很好的分离,方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中常用大环内酯类药物的定性分析和定量测定分析。应用本文中所建立的高灵敏度的LC-ESI-MS/MS分析方法,对北京市售的72件动物源性食品进行了检测。阳性样品,占被检样品的44.4%,都未超出欧盟最大残留量的要求。……   
[关键词]:大环内酯类抗生素;液相色谱-质谱/质谱;固相萃取;动物源性食品
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:大连交通大学2006年