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HPLC/MS/MS测定兽药残留及其在螯虾中消除规律的研究

蒋原

  1、本研究介绍了利用高效液相色谱-离子阱质谱法测定蜂蜜、蜂王浆、螯虾产品和动物组织中氯霉素残留及样品前处理的方法。蜂王浆样品需要进行蛋白变性处理;对于基质干扰严重的螯虾产品及其它富含油脂性的动物源产品则需要进行固相萃取净化;对于蜂蜜样品,一般的液相萃取就可以满足大批量样品处理。方法检测限(LOD)0.03μg/kg,定量限(LOQ)0.1μg/kg,经内标校正的平均回收率稳定在100~110.0%之间,标准偏差在6.4%~7.1%之间,日间精密度在20.0~22.4%之间。同时按照欧盟2002/657/EC的指令要求,计算得出该方法检测蜂蜜的CCα和CCβ分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg,方法的准确性完全符合欧盟和美国等发达国家对检测技术能力的评定要求。2、介绍了高效液相色谱-电喷雾四级杆串联质谱(LC/MS~n)同时快速、准确测定蜂产品、螯虾产品和动物组织中呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(Furaltadone,AMOZ)和呋喃妥英(Nitrofurantoin,AHD)硝基呋喃类抗生素代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下和动物组织中蛋白质脱离,经邻硝基苯甲醛衍生化,萃取后经色谱分离后,用二级质谱进行定性,内标法定量。加标样品平均回收率达到98%~112%(内标校正),定量限(LOQ)0.1-0.2μg/kg,检测限(LOD)0.05-0.1μg/kg。方法准确性能满足欧盟对进口动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的技术要求。3、通过分析氯霉素和硝基呋喃类药物在螯虾肌肉组织、虾腮和虾黄中药物动力学代谢和消除规律,发现在100μg/mL浸泡浓度下,氯霉素在螯虾不同组织中代谢符合一级吸收双室开放模型,而在10μg/mL浸泡浓度下,发现不符合任何经典房室模型。硝基呋喃类药物,由于其存在原药和代谢物的转化,同样无法用任何经典房室模型对其进行模拟分析。氯霉素和硝基呋喃类药物在螯虾不同组织中药物的起始残留物浓度不同,起始浓度残留物浓度最高的在腮部,其次为虾肉和虾黄,随着时间的推移,虾肉中残留物浓度高于虾黄。其研究结果为更好地分析和检测这类药物,提供了一定的基础数据。通过采集不同的环境样品,对氯霉素和硝基呋喃类药物污染途径进行研究分析,……   
[关键词]:氯霉素;硝基呋喃代谢物;高效液相色谱-质谱;电喷雾质谱;蜂产品;螯虾产品
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:南京农业大学2005年