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无机纳米材料的水热溶剂热合成与表征

吴晓

   本论文旨在探索一些无机纳米材料的水热与溶剂热合成新方法、新路线,优化其合成条件,并探讨其相关合成机理。利用X–射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电镜(SEM)、紫外–可见吸收光谱(UV–vis)、荧光光谱(PL)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)、热重–示差量热(TG–DSC)等多种现代分析测试手段对所得产物进行表征。已完成的主要工作可概括为以下几个部分: 1.利用醋酸锌(Zn(AC)_2·2H_2O)和双氧水(3%)在pH=10的氨水溶液中进行低温(100℃)水热反应合成了平均粒径约为6 nm的ZnO_2纳米颗粒;并探讨了该体系中反应温度的变化对生成产物及其形貌的影响,结果表明:反应温度在100–140℃时产物为ZnO_2纳米颗粒,粒径差别不大;反应温度升至160℃后产物为六棱柱状ZnO,且随着温度的升高出现了球形ZnO棒状簇团。利用XRD、TEM、SEM、UV–vis和PL对产物进行了表征。 2.以100℃下水热反应所制ZnO_2为前驱体:(1)通过在空气中进行低温(180℃)热分解制备了粒径范围在8–10 nm的ZnO纳米颗粒。(2)分别以乙醇、乙二醇、乙二胺和水合肼为溶剂,无需任何模板和其它添加剂,在150℃下溶剂热反应24 h,制得了短棒状、饼状、簇状和长棒状的ZnO纳米晶。利用XRD、TEM、SEM、UV–vis和PL对产物进行了表征。 3.以醋酸锌(Zn(AC)_2·2H_2O)作锌源,水合肼溶液(5–80%)为溶剂,无需任何模板和其它添加剂,在90℃下溶剂热反应12 h,得到了棒状的ZnO亚微米晶;利用XRD、TEM、SAED、SEM和PL等对所得产物进行了表征;并探讨了溶剂热过程中ZnO亚微米晶的合成机理以及水合肼溶液浓度的变化对产物形貌及尺寸的影响,结果表明:随着水合肼溶液浓度的降低,产物粒径变小且分布更均匀,并出现了一些扇形ZnO棒状簇团。……   
[关键词]:纳米材料;水热法;溶剂热法;表征
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:扬州大学2006年