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在线富集毛细管电泳法与荧光法测定三种农药残留

侯芳菲

  电堆积技术是利用毛细管电泳CZE模式实现的样品柱上富集技术,是按分析物电泳速度的变化实现浓缩的。推扫技术是利用毛细管电泳MECC模式实现的样品柱上富集技术,它是按分析物在准固定相中的分配不同进行浓缩。二者都可以改进毛细管电泳的检出限。利用毛细管电泳电堆积技术实现了对杀虫脒的在线富集,建立了一种测定蜂蜜中残留杀虫脒的毛细管电泳检测新方法,对影响组分峰高的缓冲液pH值、磷酸盐浓度、甲醇浓度、分离电压、样品中甲醇浓度以及进样时间进行了优化。优化的测定条件为:浓度为50.0mmol/L的NaH_2PO_4运行缓冲溶液,pH值为6.12,缓冲溶液中甲醇浓度为50%,分离电压为10KV,样品溶液中甲醇浓度80%,样品进样时间为40s。在上述确立的最佳分离条件下,杀虫脒组分的峰值浓度富集倍数可达1810倍,检出限可低至1.12×10~(-3)mg/kg,校正曲线的线性范围在2.2~11μg/L之间。方法已用于市售蜂蜜样品中杀虫脒含量的测定,同时进行了加标回收率试验,回收率在95.5%~103.0%之间,结果是可靠的。利用毛细管电泳在线推扫技术实现了对氧化乐果的在线富集,建立了一种测定白菜中残留氧化乐果的毛细管电泳检测新方法,对影响组分峰高的缓冲液pH值、硼酸盐浓度、表面活性剂浓度、缓冲液中甲醇浓度、分离电压、样品中甲醇浓度以及进样时间和进样电压进行了优化。优化的测定条件为:浓度为80.0mmol/L的硼砂运行缓冲溶液,pH值为10.22,缓冲溶液中甲醇浓度为10%,表面活性剂浓度为6.0mmol/L,分离电压为7KV,样品溶液中甲醇浓度80%,样品进样电压7KV,进样时间为120s。在上述确立的最佳分离条件下,氧化乐果组分的峰值浓度富集倍数可达270倍,检出限可低至4.5×10~(-4)mg/kg,校正曲线的线性范围在0.18~18mg/L之间。方法已用于市售白菜样品中氧化乐果含量的测定,同时进行了加标回收率试验,最后测定的回收率90.2%~94.7%之间。双甲脒通过两步水解可生成具有强荧光的物质2,4-二甲基苯胺,据此原理建立了测定残留双甲脒的荧光分析方法。双甲脒的检出限为1.44μg/L,线性动态范围是3.59~1174μg/L,样品的加标回收率在82.7%~86.3%。方法已用于梨中残留双甲脒的测定。……   
[关键词]:杀虫脒;电堆积;氧化乐果;推扫;双甲脒;残留
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:河北农业大学2006年