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一种环境友好的饮料中咖啡因气质联用分析方法研究

李娜

  咖啡因作为一种香料广泛应用于当今许多的碳酸饮料和能量饮料中。随着快速消费品、饮料等行业的快速发展,咖啡因目前已成为人们在日常生活中食用次数最多的具有药理活性的物质。研究结果表明:大剂量或长期食用咖啡因会对人体造成许多不利的影响,尤其对妇女和儿童的危害更大。因此,各国对饮料中咖啡因的含量都做出了相应的规定和限制。但现有的咖啡因分析方法往往耗时长,分析费用高,而且通常需使用大量的有机溶剂,其中不乏毒性较大的溶剂氯仿等,因而如何简便、快速、准确、环境友好地分析饮料中的咖啡因含量已成为法规检查和质量监测中一个十分关心的问题。 本论文通过前处理方法的探索,利用水在乙酸乙酯中一定的溶解性以及干燥剂的选择和使用实现了样品前处理的微型化,实验中溶剂的消耗量大大减少,为通常分析方法的几十分之一;同时深入研究了气质联用方法对咖啡因定性定量分析的影响因素,优化了分析条件。本论文提出和发展了一种简便、快速、溶剂消耗量少的环境友好的咖啡因气质联用分析方法。 论文考察了溶剂,样品和溶剂用量及其混合比例、混合方式、混合时间,干燥剂种类及其用量以及干燥时间对咖啡因分析的影响。实验结果表明:25μL饮料样品和1mL乙酸乙酯混合并超声2min后用0.0500g硫酸镁干燥3min时能达到较好的样品处理效果。 论文对饮料中咖啡因分析的色谱及质谱分析条件,咖啡因的定性定量分析方法进行了全面的探索。研究中采用的色谱条件为:HP-5(30m×0.25mm内径,0.25μm膜厚);自动进样器1μL不分流进样;程序升温条件:起始温度为120℃下停留2min,再以40℃/min的速度升至240℃,在该温度下停留2min;载气为高纯氦气,恒流速为1mL/min。质谱条件为:EI电离方式(能量为70eV);全质量数扫描模式(Scan Mode)扫描范围为35-200,选择离子检测模式(SIM Mode)中选取m/z为194和109的离子碎片进行扫描。实验中通过与咖啡因标准物质的保留时间以及质谱图进行对照对咖啡因进行定性分析,采用SIM模式以及外标法对咖啡因进行定量分析。 论文从方法的线性范围、检测限、方法精密度以及准确性等方面对方法的可行性……   
[关键词]:可乐饮料;咖啡因;简单;环境友好;气质联用分析方法
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:浙江大学2006年