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碳糊电极吸附溶出伏安法的研究与应用

刘宁

  本论文包括两部分:第一部分 文献综述吸附溶出伏安法是一种利用吸附富集以提高检测灵敏度的伏安分析技术,可用于痕量金属离子、有机化合物及药物的测定。大多数吸附溶出伏安法过程利用的是悬汞电极和汞膜电极,由于汞电极有毒,并且不能在正电位区使用,这就限制了它们的应用范围。相比而言,碳糊电极具有无毒、制备方便、电位范围宽等优点。用碳糊电极代替汞电极研究吸附溶出伏安法,进一步拓宽了伏安法的应用范围。再与催化技术相结合,更有效地提高了分析灵敏度。从碳糊电极,吸附溶出伏安法,以及碳糊电极吸附溶出伏安法等三方面进行了分述。第二部分 研究报告基于碳糊电极吸附溶出伏安法和络合吸附波理论,本论文主要开展了两方面的研究。一方面,对金属离子的研究。分别以非电活性金属离子钙,电活性金属离子铜为研究对象,在碳糊电极上研究了它们与有机螯合剂形成的络合物所产生的吸附溶出还原波性质及电极过程,建立了测定游离钙的吸附溶出伏安法;并发现对于电活性的金属离子铜,当合适氧化剂存在时,可产生催化吸附溶出还原波。由此,建立了测定痕量铜的高灵敏度催化吸附溶出伏安法。另一方面,对有机药物的研究。以盐酸胺碘酮为研究对象,发现合适氧化剂和表面活性剂的存在,可显著地提高盐酸胺碘酮的分析灵敏度。利用氧化剂和表面活性剂的增敏作用,在碳糊电极上发展了一种可用于药物测定的催化吸附溶出新伏安法。此外,还在汞电极上建立了一种可用于多贝斯质量监控的极谱法。具体研究结果分述如下:第一章 碳糊电极吸附溶出伏安法测定游离钙在1.5×10~(-2)mol L~(-1) KOH-2.0×10~(-5)mol L~(-1)茜素红S(ARS)介质中,吸附在碳糊电极上的Ca(Ⅱ)-ARS络合物于-0.89 V处产生一吸附溶出还原波。该络合物……